基于ZIF-67纳米反应器的构造及其衍生材料的电化学应用研究

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核壳结构的纳米材料因其表现出新的化学、生物或催化活性和独特的形貌引起了人们极大的兴趣。目前,合理优化结构和组成对于提高核壳型纳米反应器的电化学性能极为重要。在本论文中,通过控制Co-沸石咪唑酯骨架(ZIF-67)晶体的生长同时水解正硅酸乙酯,以合成三明治型的核壳结构ZIF-67@SiO2。ZIF-67晶体可以提供钴金属源并作为二氧化硅生长的模板。在合成了 ZIF-67@SiO2的基础上,采用简单的煅烧法和水热法制备了一系列形貌规整,分布均匀的核壳状结构的纳米反应器,分别有蛋黄壳型的Co3O4@SiO2和CoP@SiO2以及空心型的Co3(OH)4Si2O5。进一步探究了核壳结构材料的电化学超级电容器和电化学析氧催化性能。具体包括以下三个部分:1、通过简单的常温搅拌法,Co(NO3)2·6H2O和正硅酸乙酯倒入溶有二甲基咪唑的水溶液中反应制备了正十二面体结构的ZIF-67@SiO2,继续通过不同温度(350℃,500℃,600℃,800℃)煅烧ZIF-67@SiO2合成核壳结构的Co3O4@SiO2纳米反应器(CS1,CS2,CS3,CS4),成功将金属氧化物纳米颗粒(Co3O4)封装到保护壳(SiO2)中。探究了在其他条件一致的情况下,以温度为变量获得的Co3O4@SiO2的电化学性能,可以从测试结果得出结论在500℃下煅烧得到的产物(CS2)表现出了更好的超级电容器性能。2、通过简单的水热法,将上述在不同温度下煅烧得到的Co3O4@SiO2(CS1,CS2,CS3,CS4)作为前驱体溶于去离子水中,在180℃下反应24h后得到了长有纳米片的空心十二面体结构Co3(OH)4Si2O5(CSH1,CSH2,CSH3,CSH4)。测试了该物质的超级电容器性能,结果表明CSH系列衍生物比CS系列前驱物表现出更好的超电性能。其中CSH2的比电容明显高于同系列物质,在电流密度为0.5 Ag-1的情况下,CSH2的比电容可以达到1648 F g-1。3、通过简单的煅烧法,以Co3O4@SiO2(CS2)为前驱体,在N2氛围350℃热解不同质量(100 mg,200 mg,500 mg)的NaH2PO2,释放的PH3与前驱体中的Co3O4内核反应合成了 CoP@SiO2纳米反应器(CP1,CP2,CP3)。测试了前驱物和不同磷化程度的反应物的电催化性能,结果显示磷化后的产物的OER性能明显优于前驱物。其中磷化程度深的CP3在同系列物质中表现出了最好的析氧活性,在10 mA cm-2时的过电位是280 mV,塔菲尔值是89 mV dec-1,并且在1000次CV循环后仍具有不错的催化活性。
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