PS模板法制备β-磷酸三钙的实验研究

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对骨缺损修复材料的探索一直是生物医用材料领域的研究热点之一。骨组织修复材料作为骨缺损的替换材料,具有功能上的特殊性-应用于负载的力学性能、生物相容性、骨传导性及骨诱导性。骨缺损的修复是当前骨科领域研究的重要课题。长期以来,骨缺损的修复主要采用自体骨移植结合同种异体骨移植的方法,但两种方法均有各自的缺点。而人工合成材料作为骨修复材料的替代物有可能避免生物源修复材料的缺陷。本文系统介绍了β-磷酸三钙材料的性质和结构,阐述了β-磷酸三钙材料国内外研究现状和应用现状,提出β-磷酸三钙材料研究及应用中存在的问题及展望。本文比较了几种不同的合成β-磷酸三钙的方法,总的来说,主要有表面活性剂法,化学沉淀法,固相法和在上述方法基础上提出的PS模板法。 PS模板法是通过用化学分析纯的硝酸钙和磷酸氢二铵反应,反应过程中加入表面活性剂和氨水,氨水用来调节反应溶液的pH值,PS微球用来做模板,先将硝酸钙和磷酸氢二铵配成一定的浓度的溶液,将表面活性剂(CTAB)和聚苯乙烯(PS)加入到硝酸钙溶液中,磷酸氢二铵溶液缓慢的加入到上述溶液中,反应式中Ca/P比为1.5,与此同时调节反应溶液的pH值到8-10,将反应烧杯放到磁力搅拌器上,使得反应均匀而且进行完全。待反应完全且均匀后,可见反应瓶内有白色沉淀,分别用去离子水和无水乙醇进行洗涤,洗涤后的产物放入烘箱内,70℃、8个小时进行烘干,烘干后的产物在700-900℃煅烧,最终得到β-磷酸三钙粉末。 煅烧后的粉末经χ射线衍射测试观察相的组成,通过扫描电镜和透射电镜观察形貌,通过失重和热分析测试来分析反应过程中发生的吸热和放热放应。 通过大量的不同合成实验方法的摸索,PS模板法合成的粉末粒子直径在60-100nm之间,XRD测试显示随着温度的上升,粉末粒径晶化得更加完全,且温度在850℃的时候主峰更加尖锐,相更加稳定。TG-DTA分析测试显示杂相羟基磷酸钙在温度上升到800℃的时候脱去水分子合成纯相的磷酸三钙。
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