【摘 要】
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本文对芥蓝上吡蚜酮及其代谢产物的残留分析、安全性评价及加工因子进行了研究,完成了如下工作:利用液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MS)技术建立了一种同时检测芥蓝中吡蚜酮及其代谢物CGA128632,GS23199和CGA266591残留的分析检测方法。芥蓝植株用甲醇溶液作为提取剂,涡旋提取,再用分散固相萃取,并辅以甲酸净化,最后采用LC-MS/MS检测。吡蚜酮、CGA128632、GS2319
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本文对芥蓝上吡蚜酮及其代谢产物的残留分析、安全性评价及加工因子进行了研究,完成了如下工作:利用液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MS)技术建立了一种同时检测芥蓝中吡蚜酮及其代谢物CGA128632,GS23199和CGA266591残留的分析检测方法。芥蓝植株用甲醇溶液作为提取剂,涡旋提取,再用分散固相萃取,并辅以甲酸净化,最后采用LC-MS/MS检测。吡蚜酮、CGA128632、GS23199和CGA266591在0.8-200、6-600、80-8000和40-4000μg/kg的浓度范围内,平均回收率分别为80.3%-90.1%、83.5%-94.1%、73.6%-80.3%和73.2%-90.8%,相对标准偏差(RSDs)分别为2.5%-9.4%、4.8%-9.8%、4.5%-7.6%和4.1%-9.0%,检出限(LODs)分别为0.14、0.35、20.31和8.52μg/kg,定量限(LOQs)分别为0.46、1.17、67.70和28.40μg/kg,该法的线性良好(相关系数R~2>0.99),准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测的要求。2017年在北京、浙江、湖南、安徽、广西和黑龙江开展了50%吡蚜酮水分散粒剂在芥蓝上一年六地的田间试验。田间试验结果显示,吡蚜酮在芥蓝上的消解半衰期为3.0-4.1 d,说明吡蚜酮在芥蓝上的消解速率较快。其最终残留均小于250μg/kg(美国环保局EPA在十字花科叶菜上制定的MRL),为农业行业制定最大残留限量(MRL)提供了数据参考。进一步的,基于母体的残留水平,同时考虑代谢物的残留量,再结合不同人群的膳食暴露情况,对吡蚜酮在芥蓝上做了膳食风险评估。结果显示RQ_a和RQ_c均远小于100%,说明对一般人群健康的影响是可接受的,不会产生急性或慢性毒害作用。此外,探究了常规蔬菜加工方式中吡蚜酮含量的变化规律,考察各种典型家庭处理方式对芥蓝上吡蚜酮残留的清除效果,以期为吡蚜酮残留对居民日常食用芥蓝的膳食风险提供更全面的评价数据。结果表明,水洗,水洗-腌制、水洗-含水加热和水洗-无水加热处理过程的加工因子分别为0.60,0.19,0.25和0.48,说明上述处理均能在不同程度上减少吡蚜酮的残留,其中水洗-腌制处理的去除效率最高,为处理蔬菜上的吡蚜酮残留提供了方法参考。
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