磁性纳米材料有着独特的磁学性能，在微电子器件、传感器、微探针、高密度信息存储以及生物医学等许多方面具有广阔的应用前景。而磁性纳米材料的性质与其尺寸、结构、形貌、制备方法等密切相关。随着纳米科技的发展，合成微纳米结构的磁性材料成为研究热点之一。本文在不使用外磁场和硬模板条件下，通过表面活性剂或配位剂控制纳米晶的生长过程，合成多种不同形貌的磁性Co和CoNi纳米组装结构，并研究了各种组装结构的生长机理和磁学性能。主要研究结果如下：　　 (1)利用酒石酸钠作为配位剂，十二烷基硫酸钠(SDS，C12H25NaO4S)作为表面活性剂，控制Co纳米晶在水热体系中自组装，制备出由Co微球构成的链状结构，链长100-300μm，微球直径为5-10μm，而微球又是由纳米片构成。通过调节酒石酸钠和SDS的浓度，实现对产物形貌的控制。通过研究链状结构的生长过程，提出Co链状结构的生长机理。对比实验研究表明，Co链状结构是反应动力学和磁性粒子相互吸引共同作用的结果。这就为后面简化反应路线提供了实验基础。　　 (2)利用酒石酸钠作为配位剂，控制反应动力学，在水热体系中合成了微米级树枝状Co。通过对合成参数及生长过程的研究，探索了树枝状Co的生长机理。发现影响该结构形成的重要因素：酒石酸钠在晶体生长过程中起到两个方面作用，一是与金属离子形成配合物，这样可以减少溶液中金属自由离子的浓度，从而降低反应速度，进一步降低晶体生长的速度；二是选择性地吸附在晶体的晶面上，控制晶体按一定方式生长。　　 (3)利用十二烷基苯磺酸钠(SDBS，C18H29NaO3S)作为表面活性剂，通过水热还原反应，合成出具有分层次结构的微米级花状Co，花状结构是由六角形纳米片自组装而成。对花状结构Co进行物相、形貌、结构和磁性能表征。研究了反应温度、SDBS浓度、反应持续时间、碱浓度等对样品形貌的影响，提出了花状结构Co的形成机理。对比实验研究表明，反应温度和表面活性剂浓度是控制形貌的关键因素。当反应温度较高时，产物为花状结构，反之，则产物为片状结构。对比实验中，不存在表面活性剂时，只能生成微球结构，这说明表面活性剂对各向异性生长起着重要作用。　　 (4)在表面活性剂聚乙烯吡珞烷酮(PVP)辅助下，采用乙二醇为溶剂，用水合肼还原氯化钴合成了花状分层次的亚微米Co球构成的链状结构，链长4-20μm，微球直径为800 nm。对此结构进行物相、形貌、结构和磁性能表征。研究发现，调控表面活性剂PVP的浓度、反应温度、水合肼的浓度和溶剂等反应条件，都可以调控产物的形貌与尺寸。通过研究产物形貌随着时间的变化情况，提出了花状分层次的亚微米Co球构成的链生长经过两步连续的自组装过程：首先纳米片自组装成花状微球，然后花状微球自组装成链状结构。与在水热条件下合成的链状结构相比，微球的直径变小，链长也变短。　　 (5)将溶剂热合成链状Co纳米结构的方法推广到组装CoNi纳米结构。在表面活性剂PVP辅助下，采用乙二醇为溶剂，用水合肼还原氯化钴和氯化镍盐，合成了亚微米微球构成的链状结构CoNi合金，并对此结构进行物相、形貌、结构和磁性能表征。这说明此溶剂热反应路线具有一定的通用性。　　 (6)利用SDBS作为表面活性剂，通过水热分解反应，合成了微米尺寸的“蝴蝶”状氧化铜，而“蝴蝶”氧化铜又是由纳米片自组装而成。对此结构进行物相、形貌、结构表征。通过研究反应参数对产物的影响和产物形貌随着时间的变化，提出了“蝴蝶”状氧化铜生长机理。这说明表面活性剂控制晶体各向异性生长并同步自组装合成纳米结构的方法具有一定的通用性。