O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺属烷氧基胺类化合物，可用作烷基胺基化试剂。在有机合成和新药生产中引入烷氧基胺基团到酮类化合物(特别是甾族化合物)，可用作药物生产的中间体，也可作新医药和新农药创制领域的中间体。O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺是农药烯草酮的重要中间体。本文在查阅大量文献的基础上，对现有O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺的合成路线和方法进行了概述和研究。通过研究、分析，选择了以较少文献报道的邻苯二甲酸为起始原料，经酰氯化反应，与羟胺闭环，与1，3-二氯丙烯缩合，最后肼解四步反应合成O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺的合成路线，并最终合成出了产品。 本文主要研究了邻苯二甲酰氯与羟胺合成N-羟基邻苯二甲酰亚胺反应中不同反应条件对收率的影响，通过实验确定了最佳合成条件，该步反应最高收率可达76.5％。对与1，3-二氯丙烯缩合与肼解两步的部分反应条件进行优化，最终收率分别为88.4％和64.6％。 本实验通过红外(IR)，NMR共振，GC-MS，LC-MS对合成的O-(3-氯-2-丙烯基)羟胺及中间体进行了表征，其分析的结果与目标化合物结构相符合，建立了产品及中间体的HPLC分析方法。