熔盐体系下介孔SiO2的低温晶化及Zn2SiO4:Mn荧光粉的制备研究

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介孔SiO2所具备的有序孔道结构、大的比表面积等特性大大提高了反应物之间的接触面积以及SiO2的吉布斯自由能,因此可将其作为一种具有较高反应活性的反应物。研究表明,晶态的SiO2结构比无定型的SiO2具有更多优异的性能,然而,无定型到晶态的转变却需要很高的温度。此外,Zn2SiO4:Mn(简称ZSM)作为一种高结晶度和高发光效率的绿色商用荧光粉,其制备方法大多是通过高温固相法,需要很高的煅烧温度以及长时间的研磨,给生产带来一定的困难。因此,开发一种低温合成的方法来晶化无定型的SiO2及制备ZSM发光材料具有很重要的现实意义。而熔盐法是目前采用的一种低温条件下制备晶体的有效方法,可大大降低反应的温度以便于工业化生产。在本论文中,主要以介孔SBA-15为原料,采用不同的熔盐体系,实现了SiO2的晶化及绿色荧光粉ZSM的制备。具体研究内容如下:(1)以未去除P123的SBA-15为硅源,以NaNO3为熔盐,探究SiO2的最低晶化温度,并探究了其它影响因素(如保温时间、SiO2/NaNO3的质量比)对晶化的影响。结果表明:SiO2的最低晶化温度为460°C;最佳晶化条件为SiO2/NaNO3的质量比为0.2g/10.0g,温度为500°C,保温时间为6小时。(2)为证实P123在晶化中的作用,以SiO2小球为硅源,以NaNO3为熔盐,其在最佳条件下未晶化。然而当以在P123的盐酸溶液中浸渍过的SiO2小球为硅源时,其在最佳条件下则晶化。实验结果证明有机物P123是晶化过程必不可少的因素。(3)此外,为进一步验证P123的含量对晶化的影响,以煅烧后去除P123的SBA-15为硅源,以NaNO3为熔盐,通过改变温度来探究SiO2的最低晶化温度。实验结果表明:其最低晶化的温度为490°C,比以未煅烧的SBA-15为硅源的最低温度要高,由此可得出P123的含量对晶化是有影响的。(4)以NaCl-ZnCl2为混合熔盐,以煅烧过的SBA-15为硅源,在温度为500°C,保温时间为2小时的条件下,制备出Mn离子不同掺杂量的ZSM绿色荧光粉,并对其荧光特性进行了分析。荧光特性结果表明:其最适掺杂量为x=0.2,并且此时荧光寿命为14.25ms。
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