机械合金化法制备纳米氮化物研究

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铁氮化合物具有良好的抗腐蚀性,耐磨性和抗氧化性,以及优异的磁学性能,广泛地应用于工业生产的各个领域,例如磁记录介质等。传统的铁氮化合物的制备方法主要有气体氮化法、离子注入法和溅射法等。采用机械合金化法可以制备纳米量级的氮化物,该方法具有设备简单,投资省,在室温下进行等特点。通过机械合金化诱发金属与氮化物之间的反应,得到各种纳米量级的氮化物。  本论文采用球磨法实现α-Fe和ε-Fe2-3N粉体的机械合金化(质量比为5∶2),主要探讨N在纳米Fe中的固溶度与其晶粒尺寸的关系,并研究球磨产物在退火过程中纳米氮化物的析出行为。具体结论如下:  1.Fe和氮化物混合粉体的球磨  (1)经550℃,2h气体渗氮可获得纯净的ε-Fe2-3N相。将α-Fe粉和ε-Fe2-3N粉按质量比5∶2混合进行球磨,随着球磨时间的增加,α-Fe的品格微观应力增加,晶粒尺寸不断减小。球磨时间达到8小时,晶粒尺寸减小到5nm左右。  (2)球磨能扩展N在α-Fe中固溶度。随着球磨的进行,ε-Fe2-3N逐渐分解,N原子固溶到α-Fe基体中,形成过饱和固溶体。经8h球磨,N在α-Fe中固溶度达到3.17wt.%。  2.球磨产物的退火行为研究  (1)球磨产物在退火过程中析出γ-Fe4N相。在同一退火温度下,析出相含量随退火时间的增加而增加,其变化规律符合抛物线关系。退火温度对析出相的影响更加显著,随退火温度的增加,γ-Fe4N相含量急剧增加。  (2)纳米α-Fe晶粒尺寸随退火时间的增加而增加。N在α-Fe中固溶度随晶粒的长大而减小;当纳米Fe晶粒尺寸在10-15nm时,N的固溶度随晶粒长大而急剧减小;当纳米Fe晶粒尺寸长大到15nm以后,N的固溶度随晶粒长大而减小的速度变慢。  (3)磁场对γ-Fe4N的析出有一定地抑制作用。
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