YPA<,4>碳糊修饰电极的研究及在分析化学中的应用

来源 :中国地质大学 中国地质大学(武汉) | 被引量 : 0次 | 上传用户:snowpine15505
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该文在前人的研究基础上,制备了YPA<,4>螯合树脂碳糊修饰电极,研究了其对金属离子的作用,以YPA<,4>螯合树脂为修饰剂,利用其良好的螯合,吸附作用,大大地提高了电极反应的选择性,灵敏度.从而进一步扩宽了YPA<,4>螯合树脂在电分析化学中的应用.该文的主要内容如下:1.简要介绍了碳糊电极,修饰碳糊电极的制备,活化与再生.并对碳糊修饰电极的近年发展及其在无机,有机和药物分析中的应用进行了评述.2.用YPA<,4>螯合树脂碳糊修饰电极首次测定了原油中的铼.用循环伏安法,微分脉冲伏安法研究了铼的电化学行为,探讨了铼在电极上的吸附模式并研究了电极的反应机理.在5.49×10<-9>~1.10×10<-7>mol/l的范围内,峰电流与铼离子的浓度具有线性关系,其线性方程为:y=3.85x+6.13,相关系数为0.998,检出限可达5.49×10<-10>mol/l.同一支修饰电极,连续测定10次1.10×10<-7>mol/l的铼溶液,相对标准偏差为2.44%.同一支电极分别修饰10次,连续测定1.10×10<-7>mol/l的铼溶液,相对标准偏差为6.89%.该方法用于原油中铼的含量测定,结果令人满意.3.用YPA<,4>螯合树脂碳糊修饰电极测定了汞.以铜离子为汞离子的沉积中心,NaCl为支持电解质,测定了东湖中的汞的含量.用循环伏安法,阳极溶出伏安法等电化学方法研究了其电化学行为,选择了最佳实验条件,并探讨了汞在电极上的反应机理,在3.98×10<-7>~3.98×10<-8>mol/l的范围内汞的浓度与峰电流成正比,其线性回归方程为:y=0.26x+8.55,相关系数为0.998,检出限为3.98×10<-9>mol/l.同一支修饰电极,连续测定10次3.98×10<-8>mol/l的汞溶液,相对标准偏差为3.55%.同一支电极分别修饰10次,连续测定3.98×10<-8>mol/l的汞溶液,相对标准偏差为4.53%.此方法用于实际水样中的汞的测定,测定结果与AFS测定的结果相比较,令人满意.4.用YPA<,4>螯合树脂碳糊修饰电极测定了镉.分别用循环伏安法,阳极溶出伏安法研究了镉在修饰电极上的电化学行为及其吸附特性,研究了电极重现性和使用寿命.线性范围为:7.12×10<-7>~4.78×10<-9>mol/l的镉,检出限为7.12×10<-10>mol/l.其线性回归方程为:y=3.501x+4.554,相关系数为r=0.997.同一支修饰电极,连续测定10次7.12×10<-7>mol/l的镉溶液,相对标准偏差为3.2%.同一支电极分别修饰10次,连续测定7.12×10<-7>mol/l的镉溶液,相对标准偏差为4.4%.该方法用于实际水样中的镉的测定,回收率在96%-102%之间.
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