气相色谱—质谱联用技术测定食品中邻苯二甲酸酯类的研究

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邻苯二甲酸酯类化合物是一类重要的增塑剂,被广泛用于塑料制品的生产,在其他邻域也有应用,例如化妆品、香精等的生产。邻苯二甲酸酯也是环境激素的一种,而环境激素是一类可以对人体产生有害影响的物质。随着塑料制品的大量使用使环境中的邻苯二甲酸酯含量不断增加,而环境中的邻苯二甲酸酯也会迁移进入食物,进而进入人体,危害人体健康。虽然,邻苯二甲酸酯有降解途径,但其降解非常缓慢,因而,减少塑料制品使用的同时,建立快速、准确、安全的测定分析法是很必要和必须的。本文选定被广泛关注的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸(2-甲氧基)乙酯(BMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(BEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸己酯2-乙基己基酯(HEP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(BnBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁正辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二壬酯(DNP))作为研究对象,选择DB-5MS毛细管色谱柱,确定进样口温度,选择离子检测(SIM)定性,使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析,经过试验系统研究并建立了16种邻苯二甲酸酯类污染物的分析方法,确定了线性范围、线性相关性以及最低检出限,很好地满足了分析检测邻苯二甲酸酯类化合物的需要。以食用油、液态奶、叶类蔬菜为材料,优化了前处理方法。食用油经乙腈提取SILICA/PSA玻璃混合型固相萃取柱净化,回收率在80.0%~105.0%,相对标准偏差(n=6)在2.7%~5.7%之间,结果表明该分析方法准确度、精密度良好;液态奶和叶类蔬菜分别进行了不同有机溶剂提取试验,确定提取溶剂正己烷、乙醚、乙腈的提取比例。结果表明邻苯二甲酸酯类化合物在液态奶中的回收率为80.0%~104.0%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~5.1%,叶类蔬菜样品中的回收率为75.4%~110.6%,相对标准偏差(n=6)为3.8%~12.4%。
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