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红外和拉曼均属于分子光谱，两者相互补充与佐证，提供全面的分子结构信息，已广泛用于医学、材料、化工、石油、生物、环保等领域。极性水分子的纯转动遍布整个远红外光谱区，其吸收峰常常干扰样品的谱图信号。本论文提出一种湿度滴定的测量方法来消除远红外光谱的水汽干扰问题。该方法在光路湿度波动情况下进行谱图采集，根据实时显示的水汽峰正负情况，适时向体系中引入干燥或潮湿气体来补偿光路中水汽含量，从而使背景和样品单光束谱的水汽平均含量相等，最终消除水汽的吸收峰。采用新方法测定空光路的100%基线，并与极低湿度（RH≈5%）常规方法测定的100%基线相比较，同时通过测定L-组氨酸（L-histidine）和D-半乳糖（D-galactose）远红外光谱证实了新方法的有效性。在水汽含量恒定但相对湿度较大的情况下，远红外光谱测量得不到理想的100%线，这表明过强的水汽背景吸收导致反常吸收现象出现。本论文在不同恒定湿度下，测定空光路2cm-1，4cm-1，8cm-1的100%基线，研究水汽引起的反常吸收现象及原因。反常吸收峰吸光度强度不固定或正或负，明显超过仪器的噪音水平，会影响远红外谱图的准确性。降低水汽含量和采用适当光谱分辨率可以有效抑制反常吸收现象，为获得高质量的远红外光谱提供实验依据。拉曼光谱强度是探测分子的物理和化学行为强大工具。通过两种方法分别合成三种典型形貌的一水草酸钙晶体（COM），并测定其拉曼光谱信息（50-2000cm-1）。研究发现A:m＞n，B:m≈n，C:m＜n形貌COM晶体的相对拉曼峰强存在显著差异，排列在COM的（100）晶面C1-C2草酸根（C2O42-）光谱行为与其他振动模式完全不相同。从晶体A到晶体C，C2O42-弯曲振动峰503cm-1强度显著下降，而伸缩振动峰1463cm-1强度急剧增加。特别的指出的是晶体A中(CO2-)sym（503cm-1）的强度大于ν(CO2-)sym（1463cm-1）。另一方面，(CO2-)sym对应的503cm1和522cm1峰的相对强度取决于六边晶体m/n值，与COM的（120），（010）晶面的相对大小有关。这是第一次研究不同形貌晶体的拉曼光谱行为与其结构和生长取向的关系。