MXenes是一类快速发展的新型二维过渡金属碳/氮化物的总称。其中,Ti₃C₂T_x（T为表面官能团=O,-OH,-F等）是最早报导也是研究最多的一种MXene,具有超高导电性（>10000 S/cm）,高堆积密度（⁴ g/cm³）以及优异的赝电容特性（¹500 F/cm³）。然而二维片层的重堆叠特性却极大地限制了Ti₃C₂T_x的倍率性能。已报导的重堆叠解决方案如插层法,垂直排列法,模板法等方法,能一定程度上缓解该问题,但一般会导致其他性能下降。本论文开发了一种全新的可控氧化法来缓解Ti₃C₂T_x重堆叠问题,实现了Ti₃C₂T_x电化学性能的便捷、高效提升。首先通过原位阳极氧化法,系统地研究了氧化过程对Ti₃C₂T_x结构的调节机制及其对电化学性能的影响。分析了氧化过程中,其形貌、表面化学、层间结构等的变化。总结了氧化后结构的变化对其电化学性能的影响;通过氧化电位以及氧化次数的方法实现了Ti₃C₂T_x氧化程度可控调节,成功将其在2000 mV/s的容量保持率（与5 mV/s对比）从38%升高到66%。由于Ti₃C₂T_x层间距的增加为原子级别（⁰.2 nm）,因此,在倍率性能大大提升的同时,其体积容量并没有明显衰减。随后,开发了一种适用于规模化生产的浓硫酸氧化方案。我们首次发现,低温加热时（⁶0℃）,Ti₃C₂T_x会在浓硫酸中缓慢氧化。氧化后可得到多孔结构以及成膜后层间距的有效增大。无电化学活性的氧化产物TiO₂可溶于热的浓硫酸中,进一步提升了Ti₃C₂T_x的电化学性能。联合探针超声（减小尺寸）和浓硫酸氧化（造孔）处理后的Ti₃C₂T_x结构更利于电解液离子扩散,因而展现出超高电化学性能。厚度1μm左右（0.4 mg/cm²）的Ti₃C₂T_x薄膜,在10000 mV/s超高扫速下,仍展现出了高达208 F/g或756 F/cm³的高电容容量,为低扫速（5 mV/s）下的64%。当厚度增加到48μm时（12 mg/cm²）,其倍率性能仍能与未处理的低载量（1 mg/cm²）Ti₃C₂T_x相比拟。该高载量下,Ti₃C₂T_x的单位面积容量高达3.2 F/cm²,已达到商用化电极对载量的要求,因而该工作对于推进Ti₃C₂T_x的实际应用具有重大意义。最后,系统研究了激光氧化对Ti₃C₂T_x的结构以及电化学性能的影响。通过激光功率以及线扫描密度的调节,成功实现了Ti₃C₂T_x氧化程度的控制,从而实现了Ti₃C₂T_x电化学性能的提升。激光氧化过程仅需1 s左右时间即可完成1 cm×1 cm大小的Ti₃C₂T_x薄膜的氧化,氧化效率得到了极大地提高,且避免了任何化学试剂的使用。系统分析了激光功率对Ti₃C₂T_x纳米结构的改变效果,阐述了其电化学性能的变化规律与原因。