纳米BaTiO<,3>粉体的制备研究

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本文以TiCl4、Ba(OH)2·8H2O、NH3·H2O和NaOH为原料,乙醇、水及其混合液为溶剂,分别采用两步沉淀法、超声化学法和溶剂热法在较温和条件下制备了粒径为14~160nm的立方相BaTiO3粉体,系统地研究了三种方法的工艺参数,并对所得粉体的性能进行了表征。采用两步沉淀法,在75℃制备了粒径约17nm的BaTiO3粉体。形成BaTiO3晶核所需温度高于60℃,提高反应物浓度有利于结晶的形成;在60~80℃内形成粉体的粒径变化不大;反应时间大于0.5h均能制得结晶BaTiO3且随时间延长粉体粒径略有增大。利用超声化学法,在75℃制备出了14~60nm且颗粒形貌呈球形的BaTiO3粉体。超声波强度对粉体粒径有明显影响,声强越大粉体粒径也越大;和机械搅拌相比,超声波的引入可以改变最终粉体的粒径,同时颗粒分布均匀且分散性好。采用溶剂热法,当反应物中Ti4+浓度为0.1mol/L,Ba/Ti摩尔比为1.6∶1,矿化剂浓度为2mol/L时,在200℃可以得到粒径约70nm的四方形BaTiO3粉体。随水热时间的延长和反应物浓度的提高,粉体粒径逐渐增大。根据热分析方法确定了BaTiO3陶瓷的烧结温度为1150~1250℃,采用两段式无压烧结法对BaTiO3粉体进行了烧结,获得的瓷体的致密度最大可达98.9%,室温介电常数为3834,相应的介电损耗为0.037。
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