TiAl合金具有密度小、熔点高、比强度比模量高等特点，是一种极具潜力的高温轻质结构材料，但其脆性使TiAl合金成形困难。本文以纯Ti板和3vol.%SiCp/Al板为原料，反应退火制备了TiAl基复合材料板，并采用扫描电镜（SEM），透射电镜（TEM），X射线衍射仪（XRD），高分辨透射电镜（HRTEM）等对反应退火各阶段的相转变机制及微观组织进行了研究，探索并优化了TiAl基复合材料板材的反应退火工艺，并表征了材料的组织及性能。660℃反应退火试验表明，Si元素固溶TiAl₃层中，并表现出一定的浓度梯度。Si的固溶导致了TiAl₃点阵常数和弹性模量的变化。多层板反应层的生长符合抛物线规律。低温反应退火过程中，SiC发生分解，生成Al4C3和Ti（Al,Si）₃。1225℃/2h/40MPa热压烧结后，孔洞得以弥合。部分Ti（Al,Si）₃相转变为TiAl和Ti₃Al，导致Ti₅Si₃相的析出。析出物的Ti₅Si₃相弥散分布在TiAl基体中。Al₄C₃与TiAl₃反应，生成[Ti6C]八面体和活性Al原子，随后生成Ti₂AlC和Ti₃AlC₂。1200℃均匀化热处理，主要是Ti和Al原子间的扩散，使得成分趋于均匀，最终得到了Ti₃Al、TiAl、Ti₅Si₃、Ti₂AlC和Ti₃AlC₂。1200℃/5h片层化热处理得到了（α₂+γ）片层组织。弥散分布的Ti₅Si₃相限制了片层团簇的大小，有细化晶粒的作用。Ti₃Al与陶瓷层接触，生成了少量的Ti₃AlC相。Si的固溶使得Ti₃Al和Ti₃AlC的衍射花样发生变化。Ti₃Al相和TiAl相存在特定的位向关系：（111）γ//（0001）α₂，[110]γ//[1120]α₂。对材料最终状态的组织分析表明，材料的基体为（α₂+γ）片层组织，其间弥散分布着Ti₅Si₃颗粒，片层组织间存在一层陶瓷层，成分为Ti₂AlC和Ti₃AlC。材料的力学性能测试表明，室温下材料的基体硬度约为8.6GPa，弹性模量约270GPa，陶瓷层硬度约为10.9GPa，弹性模量约290GPa。高温拉伸试验表明，断裂方式为脆性断裂。裂纹在陶瓷层处萌生、起裂，其扩展受到陶瓷层的阻碍，发生偏转并消耗大量的能量，裂纹扩展至片层组织时，特有的片层结构使得裂纹继续发生偏转，直至断裂。