孔尺寸介于 2 nm 和 50 nm 之间的材料被称为介孔材料。由于介孔材料所具有可调节的纳米级孔道结构，可以作为纳米粒子的“微型反应器”，为制备具有纳米结构的复合材料提供了可能，也为纳米团簇材料在多孔材料中的组装提供了方便，有利于人们从微观角度去研究纳米材料的小尺寸效应、表面效应及量子效应等，可实现对其光学、电学、磁学、催化性质等大范围的应用。 本文以十六胺作为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，成功制备出了孔径为 3.2nm 的多孔球形结构的介孔二氧化硅 (MS) 材料。将纳米粒子组装进入其孔道内，可以形成功能复合材料。研究工作主要包括以下几部分内容： l、为了满足组装半导体纳米粒子所需的孔径要求，本文采用了一种可以较大程度扩大孔径的方法一复盐焙烧法。利用 NaCl、LiCl 和 KNO3 多组分盐体系溶液对介孔二氧化硅进行浸渍，然后在不同温度下焙烧以扩大介孔二氧化硅的孔径。实验结果显示，300℃ 焙烧扩孔的效果最佳，不但可以有效的增加介孔二氧化硅的孔径而且不会破坏其结构和形貌，所得微球呈现两种不同的孔径分布，分别为 3.2nm 和 12.7nm。 2、利用介孔材料纳米孔道作为微反应器，可实现纳米粒子在介孔材料中的原位合成。本文以扩孔处理后的介孔二氧化硅微球为主体材料，利用层层静电自组装技术在其表面包覆聚电解质多层，然后采用原位合成法在其孔道内部组装 ZnS 纳米粒子，得到了具有荧光性能的 ZnS/MS/PE 复合材料。XRD 分析显示，二氧化硅孔道内得到的 ZnS 纳米晶为立方相。利用静电自组装技术得到的聚电解质多层膜结构具有半渗透性，它可以使小分子自由通过，但是对于大分子却是不渗透的。因此，通过在介孔二氧化硅微球表面包覆聚电解质，可以使 ZnS 纳米晶专一地在其孔道内部合成。 3、本文采用扩孔处理后的介孔二氧化硅微球来组装了 CdS 纳米粒子，并考察了在介孔二氧化硅微球表面包覆聚电解质薄膜对 CdS 纳米晶组装的影响。结果显示，如果没有聚电解质薄膜的保护，CdS 粒子的生长就可能脱离介孔二氧化硅微球的孔道，跑到介孔二氧化硅微球表面或溶液中去。而在介孔二氧化硅微球表面组装聚电解质多层结构，可以使 CdS 纳米晶专一的在介孔二氧化硅微球的孔道中生长，CdS 的粒径会受到介孔二氧化硅微球孔径大小的影响。实验成功地在介孔二氧化硅的孔道内组装了两种不同粒径(平均 3.2nm 和平均 6.8nm)的 CdS 纳米晶，并且都显示了良好的荧光性能。最后，为了便于观察 CdS 的晶型结构，我们用溶解法将 MS 模板去除，得到了含有 CdS 纳米晶的 PAH/PSS的胶囊。 将实验所得CdS/MS/PE复合微球进一步用于构筑脲酶生物传感器。结果显示，Urease—CdS/MS/PE电极对尿素和Cu2+均有良好的电流响应。