微/纳米材料的特性主要有:表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应等。因为微纳米材料具有以上诸多特性,导致它与许多常规块状的材料相比较会表现出一系列与众不同的优良特殊性能,例如特殊的光学、电学、磁学,催化和敏化等性能。稀土掺杂微纳米发光材料作为一种新型的微纳米材料,受到越来越多的关注与研究。稀土掺杂微纳米发光材料在照明、检测、显示等领域得到广泛的应用。其中稀土氟化物和稀土氧化物由于突出的优点和特性使得他们成为非常好的发光基质材料。溶剂/水热合成是制备稀土掺杂微纳米的良好方法,引起了广泛的注意。Gd F₃作为非常重要的稀土氟化物之一,其在光电子领域得到非常广泛地使用。Y₂O₃:Eu³⁺是大家熟知的红色荧光粉,其已在荧光灯、场发射显示器和阴极射线管等领域被广泛地应用。本文以Gd F₃和Y₂O₃为基质,采用简单、低成本而又方便的溶剂/水热法制备出稀土掺杂微纳米发光材料,利用各种表征手段对所得到的样品分析与表征,并对所合成产物的形貌、可能形成机理和性能进行了讨论,对其生成规律进行归纳和总结,为其它稀土掺杂纳米发光材料的合成提供相应的理论依据以及实验方法路线。本论文的主要内容如下:（1）铜钱状Gd F₃:Eu³⁺空心环的水热合成、表征及性能研究以Gd³⁺为中心金属离子,KBF₄为反应原料以及稀土(Re=Eu³⁺)为掺杂离子的条件下,通过简单的水溶剂热合成出铜钱状的钆基无机物Gd F₃:Eu³⁺纳米空心环。利用PXRD、SEM、TEM、EDX等表征方法对样品进行了详细的表征。实验结果表明,得到的铜钱状空心环是六方晶相系Gd F₃:Eu³⁺,其直径约为500nm。然后讨论了时间对形貌的影响,以及掺杂不同浓度Eu,探究了其发光性能,发现当Eu的掺杂量为15%时的发光强度最大。同时,根据CIE色度图,对比不同浓度下样品的发光情况,当掺杂Eu³⁺浓度为1%的发光为橙红色,而其它浓度的色度基本重合在一起,其发光偏向纯红色光。进而研究了其磁学性能,结果表明Gd F₃:Eu³⁺是一种典型的顺磁材料。（2）Yb³⁺-Er³⁺共掺钆基葡萄干状Gd F₃纳米棒:合成与上转换发光研究以Gd³⁺为中心金属离子,Na F为反应原料以及稀土(Re=Yb³⁺,Er³⁺)为掺杂离子,在没有任何表面活性剂添加作用下,通过简单的水溶剂热合成表面粗糙、粒径长度约为400-500nm,宽度100nm的掺杂稀土(RE=Yb³⁺,Er³⁺)的钆基上转换葡萄干状纳米棒。利用PXRD、SEM、EDX等表征方法对样品进行了详细的表征。同时对比研究了所制备的产物的上转换发光性能。（3）稀土Eu³⁺掺杂Y₂O₃空心微米球的合成及其发光性能的研究在以Y³⁺为中心金属离子,稀土(RE=Eu³⁺)为掺杂离子,以间苯二甲酸（IPA）作为有机配体链接作用的前提下,采用以DMF溶液作为溶剂的溶剂热方法成功地制备出了均一形貌、实心的稀土(Re=Eu³⁺)掺杂下的钇基配位聚合物微米球,然后将其放在马弗炉中在空气氛围中,用800℃煅烧4h后得到了Y₂O₃:Eu³⁺的空心纳米球。利用PXRD、SEM、TEM、TG-DTA、FT-IR、EDX等表征方法对样品进行了详细的表征。通过CIE 1931色度图可以看出燃烧前样品Y-CP:Eu³⁺的发光颜色偏向橙红色,而燃烧后样品Y₂O₃:Eu³⁺接近纯红色。同时,对比研究了煅烧前后的发光性能。发现煅烧后的发光性能与煅烧前相比有着显著增强。（4）以钆基配位聚合物为前驱体合成Gd F₃:Eu³⁺微纳米材料及其发光性能的研究首先以Gd³⁺为中心金属离子,稀土(RE=Eu³⁺)为掺杂离子,以间苯二甲酸（IPA）作为有机配体,采用以DMF溶液作为溶剂的溶剂热方法成功地制备出了钆基配位聚合物前驱体。然后将将制备好的钆基配位聚合物前驱体分散在水中,与不同氟源进行反应。利用PXRD、SEM、TEM、FT-IR、EDX等表征方法对样品进行了详细的表征。同时,对比研究了不同氟源作用下得到的样品的发光性能,发现KBF₄为氟源的发光性能最强。通过CIE 1931色度图可以看出不同氟源作用下得到Gd F₃:Eu³⁺的发光颜色都是偏向橙红色。