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浓缩果汁的质量安全将直接影响果汁行业的发展及人类健康,已引起世界各国政府的高度重视。鉴于全球对食品安全越来越关注,美国、欧盟、日本等主要市场对我国果汁质量指标和农残要求进一步提高。因此,急需建立快速、准确、灵敏的检测方法来应对果汁出口面临的技术问题,为食品安全和我国果汁行业的发展提供技术支持。本文针对陕西省产量大、具有规模化产业优势、对陕西农村经济有较大影响的水果及浓缩果汁(浆)中存在较高残留风险的多种农药残留和影响产品品质的生物毒素等有害物质以及糖类等营养物质的检测方法进行了系统的研究。主要包括以下内容: (1)建立了浓缩果汁(浆)及水果中61种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。样品经pH8~9磷酸氢二钠缓冲液稀释后用乙腈提取,PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取柱净化,采用UPLCHSST3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,甲醇-水(0.1%甲酸)为流动相,超高效液相色谱串联质谱多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,61种农药在0.01~0.5mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9692,检出限0.00023~0.0029mg/kg,定量限(LOQ)为0.00077~0.0097mg/kg。以浓缩苹果汁、石榴汁、葡萄汁、猕猴桃浆、柑橘、梨为基质在0.01,0.02,0.05mg/kg三个添加水平下的加标回收率为77.5%~105.5%,相对标准偏差4.9%~17.8%。该方法灵敏度高、准确度和精密度良好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于浓缩果汁(浆)及水果中多种农药残留的筛查检测。 (2)建立了一种浓缩苹果汁中棒曲霉素的UPLC检测方法。样品用水稀释后,经改性的聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物(BondEluteENV)固相萃取柱萃取,碳酸钠溶液净化;采用UPLCHSST3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,乙腈-水为流动相,检测波长276nm。在0.01~1.0mg/L的范围内呈线性(r=0.9998),定量限为0.01mg/L。在0.02、0.05、0.1mg/kg三个添加水平,回收率72.3%~90.8%,RSD≤4.9%。该方法适用于浓缩苹果汁中棒曲霉素的检测。 (3)建立了浓缩石榴汁中羟甲基糠醛(HMF)的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。样品用水溶解后,用BondElutENV固相萃取柱净化,UPLCHSST3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,乙腈-水为流动相,检测波长285nm,外标法定量。羟甲基糠醛的检出限为0.02mg/L,在0.1~10.0mg/L的浓度范围内标准溶液的浓度与峰面积线性关系良好(r=1.0000),在10、20、50mg/kg三个添加水平下,回收率80.8%~110.8%,RSD≤8.1%。该方法简便、快速、准确,可用于浓缩石榴汁等基质复杂样品中羟甲基糠醛的准确检测。 (4)建立了高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定浓缩果汁中木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的方法。样品用水-乙腈(50/50,V/V)稀释,BEHAmide(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离;水-乙腈(含0.2%三乙胺)(25/75,V/V)为流动相,流速为0.15mL/min;ELSD为检测器。结果表明,木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖在0.1~2.0mg/mL内有良好的线性关系,在100mg/g的加标水平下,平均回收率为90.6%~104.3%,RSD≤6.3%。方法简便、快速、准确,可在10min内完成上述5种可溶性糖的分离,适用于浓缩苹果汁、石榴汁、桃汁、菠萝汁和葡萄汁中糖含量的测定。