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狼毒是常用蒙药材之一,蒙药名为塔日奴,是瑞香科狼毒属植物瑞香狼毒Stellera chamaejasme L.或大戟科植物狼毒大戟Euphorbia fischeriana Steud,月腺大戟Euphorbia ebracteolata Hayata的根,川狼毒。被收录于《中华人民共和国药典》(1977年版)和《内蒙古蒙药材标准》(1984年版)。本研究以蒙药材狼毒品种之一的月腺大戟的色谱指纹图谱质量控制方法进行研究,同时,利用HPLC以及HPLC-MS-MS技术对月腺大戟和狼毒大戟炮制前后化学成分变化进行了研究。 首先,本研究对十一个不同产地的月腺大戟HPLC指纹图谱进行分析研究,结果显示除了呼伦贝尔产地的月腺大戟以外10个产地月腺大戟中均能检测到13个共有峰,但是同种成分的含量相对有差异,这也显示了各产地月腺大戟间的质量不同;同时运用HPLC法研究了各产地间月腺大戟的岩大戟内酯B和狼毒乙素的含量,结果甘肃产地岩大戟内酯B和狼毒乙素的含量相对最高,内蒙古产的最低。色谱条件为:Waters e2695二元高效液相色谱仪,Waters 2489二极管列阵检测器,Agilent ZORBAX SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,采用二元梯度洗脱,梯度程序为:0-30min,10%-55%A(v/v);30-50min,55%-90%A(v/v);50-60min,90%-100%A(v/v);运行时间60min;柱温为30℃;流速为0.8mL·min-1;进样量10μL;检测波长为287nm;理论塔板数按岩大戟内酯B计算应不低于10000。结果显示该法建立的月腺大戟HPLC指纹图谱专属性强、准确、可靠,能比较真实全面的反映月腺大戟药材的品质特征。 其次,利用HPLC以及HPLC-MS-MS技术对狼毒炮制前后的HPLC指纹图谱以及成分变化情况进行了对照研究。 运用5种不同炮制法对月腺大戟和狼毒大戟进行炮制,并利用HPLC标准指纹图谱所建立的方法对不同炮制品进行检测,对其两种指标成分进行测定,经比较,在5种炮制品中酸奶炮制品中有效成分的含量明显提高。因此,蒙药酸奶炮制方法是一种提高狼毒有效成分溶出度的有效方法之一。用HPLC-MS-MS技术考察炮制前后蒙药狼毒的成分研究结果表明,不同炮制过程中没有新的物质产生,只是药材中有些成分的含量有了变化。本研究还对蒙药狼毒中岩大戟内酯B和狼毒乙素的裂解规律进行了研究。