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Zn Fe2O4作为尖晶石结构物质,因其窄带隙、可见光响应、化学性质稳定等特点在光催化领域应用广泛。本文利用电沉积和热氧化的方法制备了微纳结构Zn Fe2O4,并对其进行复合和改性,通过XRD、SEM、XPS、TEM等对其结构与组成进行了表征,利用UV-Probe进行了光吸收性质分析,在Na2S和Na2SO3水溶液体系中使用300W氙灯光源对其光催化制氢性能进行了评价,并分析了光催化性能与其结构和光吸收性质的关系。在电沉积过程中,电解液中Zn2+浓度为0.35 mol/L,Fe2+浓度为0.65 mol/L制得微纳枝状结构Zn Fe2O4样品,主晶面为(311)晶面,比表面积为22.0197m2·g-1,吸收边在可见光范围内,其光催化制氢速率为70.5μmol·h-1·g-1。增加或减小Zn2+比例分别得到Zn Fe2O4和Zn O、Zn Fe2O4和α-Fe2O3混合晶相组成,其吸收边位置分别相对蓝移和红移。混合晶型样品中α-Fe2O3的导带能级位置不适宜光催化分解水制H2,而Zn O禁带宽并且杂质能级较多电子空穴复合几率高,因而光催化制氢速率小于纯Zn Fe2O4样品。通过溶胶-凝胶法利用钛酸丁酯对Zn Fe2O4进行Ti O2复合,Ti/Zn摩尔比过大,产物成为块状结构,样品变为黑色,以锐钛矿型Ti O2存在;TEM表明Ti/Zn摩尔比为25.3时,制备的样品为包覆结构,内部为微纳枝状Zn Fe2O4结构,表面分布着Ti O2。随着Ti/Zn摩尔比增大,光催化分解水制氢速率增大。升高烧结温度使包覆的Ti O2的晶型由锐钛矿向金红石转变,Zn Fe2O4晶型没有发生改变。450℃烧结制备的复合样品为Zn Fe2O4和锐钛矿与金红石的混合晶相,光催化制氢速率最佳,为157.0μmol·h-1·g-1。