十二醛缩丙三醇的合成及其基本性能研究

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当前,有限石油资源日益枯竭,且其作为燃料会引发一系列全球环境问题和反常气候变化,而生物质能可再生、分布广和污染小,从而引起了人们的巨大关注,这导致生物柴油需求不断增长。生物柴油生产过程中副产物丙三醇产量猛增,价格急剧下降,这为丙三醇的拓展应用创造了良好机遇。  十二醛缩丙三醇是一种有价值的丙三醇衍生物,目前它可用于制备润滑油添加剂和可降解活性乳化剂,此外包含1,3-二氧杂环己烷或1,3-二氧戊环官能团的阴离子表面活性剂展示出良好的表面活性,且能在酸性条件下分解,但文献报道的其合成过程中所用催化剂仅限于对甲苯磺酸。  本文的研究目的是发现更有效的制备十二醛缩丙三醇的催化剂,并对其表面活性剂性能进行探究。  首先采用单因素实验法,考察了对甲苯磺酸催化十二醛和丙三醇缩合的反应规律。优化反应条件为:n(十二醛)∶n(丙三醇)=1∶1,催化剂用量(相对于十二醛)为0.91 wt.%,溶剂甲苯10mL,120℃反应2.5小时,此时十二醛缩丙三醇的收率为62.91%。经过FT-IR、元素分析、气质联用及气相色谱等表征手段,确定所合成样品为目标产物十二醛缩丙三醇。  其次考察了甲烷磺酸作为十二醛和丙三醇缩合反应的催化剂时的效果。优化反应条件为:n(十二醛)∶n(丙三醇)=1∶1,催化剂用量为0.67wt.%,溶剂甲苯10mL,110℃反应2.5小时,此时十二醛缩丙三醇的收率为76.32%。经过FT-IR和气相色谱等表征手段,并与对甲苯磺酸催化产物表征结果相比较,确定所合成样品为目标产物十二醛缩丙三醇。以目标产物的收率为考察指标,发现甲烷磺酸是一种更为有效的合成十二醛缩丙三醇的催化剂。  分别对两种催化剂作用所得产物进行性能测试,发现两种催化剂催化所得产物性能有些许差异,但并不明显,这是由于产物中四种同分异构体的含量不同造成。十二醛缩丙三醇降低表面张力效果显著,是一种W/O型乳化剂,且发泡能力较弱。
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