三氧化钼因其具有的特殊结构，非常适合其它小分子或离子的嵌入而受到越来越多的关注，这种特殊的层状结构使得三氧化钼具有良好的电致变色、光致变色、催化和气敏等性能。　　 以钼粉(Mo)和过氧化氢(H2O2)为起始原料，采用X-射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及扫描电子显微镜(SEM)等对制备的薄膜进行了测试和表征。研究了不同微波水热温度、微波水热反应时间、Mo6+浓度、pH值和柠檬酸加入量对三氧化钼晶相组成以及显微结构的影响。结果表明：随着微波水热温度的升高，MoO3粉体的结晶程度趋于良好，直到温度升高到180℃时.粉体均为纯净MoO3晶体，且结晶性较好；随着反应时间的延长，MoO3的衍射峰强度逐渐增强，至反应时间为120min时，粉体的衍射峰达到最强；加入柠檬酸能明显降低其晶粒生长活化能，随柠檬酸的加入量结晶度逐渐升高；随着pH的增加，MoO3粉体的衍射峰强度逐渐增强并变得尖锐，增至2.0时，粉体均为纯净MoO3晶体，并且粉体的结晶程度较高。　　 在以上基础上，采用微波水热法制备了结晶性能较好的MoO3薄膜，并采用XRD、SEM、原子力显微镜(AFM)等手段对样品进行了表征。研究了不同微波水热温度、微波水热反应时间、Mo6+浓度、pH值对三氧化钼薄膜相组成以及显微结构的影响，并对其生长模式做了进一步研究。结果表明：随着热处理温度的升高，MoO3薄膜的结晶程度趋于良好，晶粒有长大的趋势，直至温度升高到180℃时，薄膜的结晶强度达到最高；随着保温时间的延长，MoO3的衍射峰强度逐渐增强，直至保温时间为120min时，其衍射峰达到最强；当Mo6+浓度为0.05mol/L时，制备的薄膜有MoO3衍射峰的出现，但衍射峰强度较弱，随着溶胶浓度的升高，其衍射峰强度逐渐增强，直至溶胶浓度为0.5mol/L时，薄膜的衍射峰达到最强，结晶度最高。