有机磷农药废水水质成分复杂,生物降解能力差,毒性高,对环境危害较大,因此若不处理好会对生态环境产生破坏性的影响。三维电级-电芬顿耦合法是一种高效的高级氧化法,占地小处理量大,能够快速高效的去除难降解有机污染物,并且能耗低,价格低廉,可有效处理难降解有机物质,因此,本论文以常用有机磷农药毒死蜱为例,采用三维-电芬顿体系研究毒死蜱降解机制。目前三维电芬顿的方法主要通过添加Fe2+与H2O2的方式形成芬顿试剂,再结合三维电极系统共同作用降解废水,然而这种常用方法需要添加大量化学药剂,在实际应用中如果比例掌握不好不仅会提高电能消耗增加处理成本,而且还容易造成处理效率降低,因此,本研究采用铁碳粒子作为粒子电极,利用其形成微小原电池成为第三电极,让其析出Fe2+,再通过阴极曝气产生H2O2,从而形成芬顿试剂。这种方式不用添加化学药剂,铁碳粒子可重复使用,更加经济实用。本文选用毒死蜱模拟农药废水为降解对象,以毒死蜱作为目标污染物,探究了三维电芬顿体系对毒死蜱的去除情况,运用单因素实验,正交试验探究三维电芬顿系统最佳运行工况,通过液相色谱,液相色谱-质谱（LC-MS）,扫描电镜（SEM）,能谱仪（EDS）等仪器测定反应底物成分、粒子电极表面变化、水中有机物成分等,以此探究毒死蜱降解机制,得出的主要研究结论如下:（1）将活性炭纤维、不锈钢、泡沫镍这3种材料作为阴极材料进行对比,结果表明不锈钢对废水中CODcr与有机磷的去除率较高;优化三维电极-电芬顿系统的操作参数,得出的最佳操作参数为:电流密度16m A/cm~2,极板间距5cm,铁碳粒子填充量600g/L,初始pH=3,当电解时间为20min时,CODcr的去除率可达到93.7%,有机磷去除率为95.9%;通过正交试验可知体系中各因素的影响程度大小为初始pH＞铁碳粒子填充量＞曝气量＞电流密度。（2）对比铁碳微电解工艺,三维电极,三维-电Fenton系统对废水的去除效果可知:三维电芬顿系统去除效率最高,CODcr的去除率最大为94.3%,有机磷去除率最大为96.5%,并且三维电芬顿系统在最佳条件下处理每千克COD的废水花费费用低于4.7元。（3）通过对三维电极-电芬顿系统对毒死蜱的降解途径与反应机制的分析,结果表明毒死蜱的P=S键变成P=O键,脱硫氧化形成CPO,而后经过水解,去氯,取代等反应降解为小分子物质;在铁碳粒子表面进行SEM扫描、EDS与反应底物的能谱分析,推测反应中有铝离子与铁离子的絮凝反应;对溶液中铁离子测定证明体系中既存在均相芬顿反应与非均相芬顿反应;羟基自由基淬灭实验说明了叔丁醇浓度与CODcr的去除率的关系,结果表明羟基自由基对毒死蜱的降解有主要的作用。（4）以CODcr为指标,探讨了在最佳条件下的反应级数,最后证明符合一级反应动力学模型,一级反应动力学方程为:y=0.1472X-0.1238,R~2=0.9904按照以及反应动力学方程。并且建立一级动力学衰减模型为Ct=1530.33×e-0.12516t,反应速率常数为0.12516,相关性为0.9903。