本文从简化传统制备碳包覆过渡金属硫化物的方法出发,开发出便捷、经济和高效的合成工艺,制备了氮硫共掺杂碳原位包覆M_xS_y（M=Mn,Fe）负极材料并研究其钠离子电池性能。重点使用原位表征技术实时动态观察M_xS_y@NSC（M=Mn,Fe）在钠化和去钠化过程中的形貌和微观结构演变。（1）通过微乳液沉淀法合成MnCO₃纳米立方体前驱体,使用多巴胺对其进行包覆,一步同时碳化与硫化得到氮硫共掺杂碳原位包覆MnS纳米立方体（MnS@NSC）。原位透射电镜显示在单个MnS@NSC纳米立方体的钠化过程中,碳壳显著限制了MnS的体积膨胀。原位拉曼光谱和原位透射电镜研究表明,在MnS与碳壳之间原位生成的C-S-Mn键可以支持MnS在钠离子存储中的可逆转换。同时,MnS在MnS@NSC中实现可逆的钠化和去钠化,有助于MnS@NSC获得优异的比容量和倍率性能以及卓越的循环稳定性。将其作为钠离子电池负极材料时,在电流密度为0.1 A g^-1下,首圈可逆比容量达594.2 m Ah g^-1,经过200次放/充电循环后,MnS@NSC仍保留388.7 m Ah g^-1的比容量。在1 A g^-1的电流密度下具有413.9 m Ah g^-1的可逆比容量,经过3000次放/充电循环后仍能提供329.1 m Ah g^-1的比容量,拥有79.5%的比容量保持率和0.0068%的每圈比容量衰减率。（2）本章节提供了一种简单,经济和高效的一步制备氮硫共掺杂碳原位包覆FeS纳米棒。原位透射电镜与原位X-射线衍射测试显示,在单根FeS@NSC纳米棒的钠化与去钠化过程中,碳壳显著限制了纳米棒的体积变化,膨胀率约12.5%。去钠化后晶体转变成四方晶体结构的FeS（t-FeS）,而不是原始密排六方晶体结构的FeS（h-FeS）。在随后的放/充电循环中,t-FeS与立方晶体结构的Fe+Na₂S进行高度可逆转化。将FeS@NSC作为钠离子电池的负极材料时,在0.1 A g^-1的电流密度下具有611.6 m Ah g^-1的首圈可逆比容量。在电流密度为10 A g^-1时,FeS@NSC具有309.3 m Ah g^-1的可逆比容量,经过2000次放/充电循环后仍显示273.2 m Ah g^-1的比容量,比容量保持率为88.3%,而对应的每圈比容量衰减率为0.0058%。