磁控溅射法制备Ti-Si-N薄膜和Ti-Si-N梯度膜及其性能研究

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随着材料科学的发展,传统的TiC和TiN薄膜材料不能满足切削刀具材料的要求,Ti-Si-N膜具有高硬度、低摩擦因数、良好的热稳定性和化学稳定性等优良特性,非常适合于高速切削刀具的表面保护和模具的现代机械行业的要求,目前在薄膜行业中的应用前景十分广泛。利用磁控溅射技术,通过调整工艺参数:氮流量、溅射温度、溅射功率、沉积时间、渐变时间、调制周期以及调制比,在304不锈钢基体上制备一系列Ti-Si-N 单层膜、Ti-Si-N 梯度膜和 TiN/TiSiN 多层膜。用 Philips X’Pert MPD 全自动衍射仪和JDM-7001F场发射电子扫描显微镜分别研究了样品的晶体结构和微观形貌,401MVDTM显微硬度仪和WS-25型涂层附着力自动划痕仪分别研究了薄膜的硬度、膜基结合力等力学性能。研究了薄膜微观结构、晶体结构和力学性能的相互关系。(1)对于单层Ti-Si-N薄膜,通过氮流量、溅射温度等工艺参数对Ti-Si-N薄膜微观组织、晶体结构和力学性能的影响发现:随着氮流量的增加,均出现γ-Si3N4(511)的特征峰,薄膜的硬度先增加后降低。当氮气流量增加到8 sccm时(Ti-10Si(at%)靶),薄膜晶粒细小均匀、致密度高。当氮流量为10 sccm时(Ti-20Si(at%)靶),晶粒细小,此时薄膜硬度(4181 HV)和结合力达到(41 N)达到最大值,薄膜的综合性能达到了最佳值。随着溅射温度的增加,TiN(200)特征衍射峰逐渐增强。当温度为300℃时,薄膜晶粒显著变小、致密度高,两种靶材溅射薄膜的硬度分别达到3878 HV(Ti-10Si(at%)靶)和 41 81 HV(Ti-20Si(at%)靶)。随着溅射功率的增加,Ti-Si-N薄膜的衍射图谱中以TiN为主。功率增加到600 W和800 W时,薄膜晶粒细小均匀。当功率为800 W时(Ti-20Si(at%)靶),硬度达到最大为4582 HV。随着沉积时间的增加,晶粒尺寸均匀细小,硬度呈线性增加。当沉积时间为 240 min 时(Ti-20Si(at%)靶),硬度达到 4605 HV。(2)对于Ti-Si-N梯度膜,随着渐变时间增加梯度膜中出现Ti、TiN、γ-Si3N4三种物相,梯度膜表面形貌的变化不大。硬度和结合力随着渐变时间的增加先增加后减小,当渐变时间为90 min时,硬度达到最大值为4558 HV,结合力达到了 44 N。与单层膜相比硬度提高了 200 HV,结合力提高了 18N。(3)对于TiN/TiSiN多层膜,出现Ti、TiN、Ti2N和γ-Si3N4四种物相,当调制比为1:2时,薄膜的表面形貌变为胞状,晶粒尺寸较小,且晶粒致密度好,获得的薄膜质量好。调制周期为15层时,结合力随着调制周期的增加先增加后减小,结合力达到了 35 N。
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