沉淀二氧化硅的合成表征及结构测定

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该文综述了二氧化硅的定义和分类、发展简史、制备方法、用途及发展现状,并对沉淀二氧化硅方面予以重点介绍.以视密度、粒径、吸油值及比表面积作为产品的性能指标,通过大量单因素实验考察了水玻璃浓度、温度、终点pH值和滴速等对各项性能指标的影响,发现:(1)粒径的大小随水玻璃浓度的变化并不是呈单调增加或者是单调减小,按照Von Weiman沉淀理论给予了解释,(2)预热温度与视密度、吸油值、比表面积之间存在着一定的线性关系.(3)随着酸化温度的升高,比表面积呈现下降趋势,并从动力学角度予以阐述说明.还对合成工艺中的其它实验现象作了定性解释并确定了合成沉淀二氧化硅的适宜条件.通过FT-IR光谱、XRD、SEM、TG-DTA、粒度分布、近红外(NIR)等表征手段对部分沉淀二氧化硅产品予以表征研究,研究结果表明:(1)沉淀Si0<,2>经高温煅烧,发生了羟基脱水,形成Si-O-Si的反应,构成二氧化硅三维网络结构,导致表面吸附水的含量逐渐消失;(2)TG-DTA分析,在77℃左右有一吸热峰且伴随明显的失重,可能是由于沉淀二氧化硅吸附水的蒸发所致,在DTA曲线上未见晶化热效应峰.(3)由"master plot"和"Coats and Redfern"方程得出沉淀二氧化硅的热分解(脱附)机理:随着粒子的增大,由f<,2>机理过渡到R<,2>机理最后转变为f3机理.由X射线衍射分析测定了沉淀二氧化硅的原子分布函数,求得其结构参数,发现:(1)在无定形二氧化硅中任意原子的周围不多几个原子间距内原子排列有一定次序(即短程有序),显示了非晶态结构的主要特点.(2)沉淀Si0<,2>物质中Si原子与O原子数目之比具有不确定性.
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