降解水合肼的镍基催化剂的制备与性能研究

来源 :天津工业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:wrmfw315
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随着工业的不断发展,水合肼废水排放到水体中,对水环境体系造成严重的污染,同时危害人类的健康,目前对水合肼废水的研究是一个热点。镍基催化剂作为一种新型的纳米催化材料,因其高活性和低成本等优点被广泛应用在工业催化过程中。本文通过水热法制备了一系列的Ni/Nd203和Ni/Ce02催化剂,通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱、热重(TG)等表征对催化剂的形貌、晶体结构、表面元素价态及热稳定性进行了表征分析。Ni/Nd2O3和Ni/CeO2的表征结果显示催化剂中镍以面心立方的Ni0晶型存在,稀土元素以其对应氧化物的非晶形态存在,稀土氧化物在催化剂中起到提高催化剂的分散性、增大比表面积的作用。对不同水热时间和水热温度下制备的催化剂表征,结果显示水热温度和时间对晶体结晶性及晶粒尺寸有很大影响,在8h,120℃的条件下形成的晶体分散性最好,且粒径均匀,可以使催化剂在催化剂降解水合肼的活性和选择性提高。试验考察了稀土元素与镍的摩尔比、水热时间和水热温度等参数对催化剂降解水合肼性能的影响,结果表明,在Ni/Nd203和Ni/Ce02催化剂中活性组分为Ni,稀土氧化物起到分散剂和载体的作用。Ni/Nd203催化剂在Ni/Nd摩尔比为94:6时催化降解水合肼的活性和氢气选择性最好,同时确定了最佳反应温度为8h,120℃,此时,Ni/Nd203催化降解水合肼的氢气选择性为95%,转换频率为39.4h-1。对Ni/Ce02纳米颗粒来说,Ni/Ce摩尔比为9:1,水热条件为8h,120℃时,催化剂降解水合肼的效果最好,氢气选择性为92.7%,转换频率为38.2h-1。对Ni/Ce02催化剂的稳定性测试表明催化剂相对比较稳定,循环利用5次之后催化剂的选择性仍然在85%以上。在Ni/Nd203和Ni/Ce02催化剂的基础上,我们考察了其他过渡金属(Mo、Fe、Cu、Co)的掺杂对催化剂的影响。表征结果显示Ni/Nd203和Ni/Ce02中掺杂其他过渡金属并没有改变晶体的结构,Mo、Fe等元素在催化剂中以非晶态的形式存在,加入Mo之后催化剂的晶粒尺寸明显变小,比表面积增大,更多的活性位点暴露在外面,在催化降解水合肼中表现出更高的活性和氢气选择性,相较于Mo,加入Fe、Cu、Co之后的催化剂晶粒尺寸变大,在催化降解水合肼中活性就比没有掺杂之前变小。
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