总结国内外对于Mg系储氢材料的研究现状，本文以Mg-Ni合金体系为研究对象，根据机械合金化和界面固相扩散反应的基本原理，在国内首次提出了机械碾压法加化学镀工艺配料加氢化燃烧合成法的三步合成工艺，对利用先机械碾压，化学镀方法配料，后氢化燃烧合成制备的Mg-Ni系合金箔的制备工艺进行了详细的研究和优化，获得了制备该材料的较好工艺条件，为其进一步应用开发奠定基础。以Mg带为原料，采用特殊的机械合金化法制得了厚约50um的Mg箔，表面氟化处理后，考察了其吸放氢性能。 为了改善Mg箔的储氢性能，文中利用化学镀工艺进行配料，在Mg表面镀覆了一层Ni、Cu非晶合金层，研究了化学镀工艺中各参数对Ni-Cu沉积量和镀层性质的影响，确定了配方和最佳镀覆工艺。结果表明在pH=6.0～6.5，温度T=80～90℃，Cu/Ni质量比=1/30的条件下，可得到性能和配比较好的镀箔。最后对化学镀方法配料的Mg箔进行了氢化燃烧合成，得到了一系列不同组成和结构的Mg-Ni系合金箔，发现不同Ni沉积量的合金箔对燃烧合成产物的组成有很大的影响。综合比较，确定了以镀Ni量原子比Mg：Ni=2：1的合金箔为研究对象，较为详细的研究了氢化燃烧合成时的氢压、温度、保温时间和循环合成次数对合成产物的影响，得到了制备纯Mg2NiH4的最佳合成条件。对制备的Mg-Ni系合金箔进行储氢性能测试，结果表明采用三步合成工艺制备的合金箔动力学性能较好，高于50℃的条件下就可大量放氢，且放氢量在3.0wt％～4.5wt％之间。合金箔的放氢曲线表明，所有合金箔的使用性能较好，不因循环次数的增加而出现粉化现象。