异构中/高熵合金的强韧化研究

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金属结构材料的强度高则塑性、韧性低,反之亦然。高强度纳米结构金属材料具有低拉伸塑性的瓶颈。最近,提出了异构(Heterogeneous grain structure,HGS)的微观构筑设计概念,典型的HGS包括非均匀层片结构、晶粒尺寸多级构筑结构和晶粒尺寸呈梯度分布的结构等。HGS内部的相邻区域间具有显著的力学响应差异、包括强度、塑性、加工硬化等,因而在拉伸变形时,相邻区域间的界面处就会形成应变梯度和背应力导致的加工硬化,在拉伸变形时弥补林位错硬化的不足,特别在高强度水平下,可以获得强度与韧/塑性的良好协调。中熵与高熵合金(Medium-and High-Entropy Alloy,MEA/HEA)是近期发展起来的一种新型结构材料体系,在低屈服强度范围(<500MPa)克服了强度与韧性之间传统此消彼长的关系。本文尝试在单相面心立方(FCC)结构的五元FeCoCrNiMn HEA与三元FeCoNi MEA中,分别制备出不同类型的HGS,研究其高强度下的拉伸力学响应和夏比冲击韧性,并阐明塑性变形和加工硬化的微观机理。  本文主要包括两部分研究结果。首先,针对FeCoCrNiMn HEA,其化学成分组成为:Fe20.15Co20.07Cr19.91Ni19.23Mn19.36(Wt.%)。利用大应变冷轧及不同温度的部分再结晶退火,获得非均匀层片状的HGS,研究了拉伸性能、塑性变形行为及微结构的影响机理。其次,针对FeCoNi MEA,大晶粒化学成分组成为:Fe35.35Co33.08Ni30.98(Wt.%);中等晶粒化学成分组成为:Fe36.37Co32.74Ni30.41(Wt.%);小晶粒化学成分组成为:Fe34.40Co32.39Ni32.53(Wt.%)。通过热锻及高温再结晶退火得到了三种晶粒尺寸多级构筑结构的HGS,在77K至373K范围内进行了夏比冲击韧性测试,研究并分析了冲击韧性(AK)。得出的主要结果如下:  (1)针对FeCoCrNiMn HEA,通过冷轧并控制随后的部分再结晶退火工艺,获得了不同非均匀层片的HGS。进行了准静态室温拉伸测试,并选取典型HGS,进行了加卸载测试,应力松弛测试,以及三维数字图像相关法(Digital image correla-tion,DIC)全场应变演化测试。首先,在准静态拉伸变形时,发现HGS屈服后产生瞬态硬化现象。其次,在加卸载变形过程中,观察到HGS的背应力呈现出两段上升的演化特点;相应地,背应力加工硬化率从下降转为升高,即出现了反转现象(up-turn)。进而,在一定范围内,已发生再结晶层片的比例越大,则拉伸时产生的背应力越小,而背应力硬化能力越强。第三,在应力松弛测试过程中,发现HGS中由于背应力的作用,相对位错密度表现为下降、上升、然后再次下降和上升、直至达到饱和的特点。最后,在DIC全场应变测试中,发现HGS塑性开始阶段出现应变局部化特征,HGS表现出抑制应变局部化的特点,阻止提前的颈缩断裂,且随着再结晶引入量在一定范围内增大,力学不相容界面密度也相应增加,背应力硬化能力增加,材料性能得到提高。  (2)利用XRD,DSC,SEM,EBSD和TEM等微观结构表征技术,针对典型的非均匀层片的HGS,观察并研究了FeCoCrNiMn HEA样品拉伸前后的微结构演化。首先,XRD衍射谱表明HGS拉伸前后均为单相的FCC晶体结构。DSC测试表明,大应变冷轧后HGS的回复温度为554℃,再结晶温度为757℃,据此调控了HGS的部分再结晶工艺和力学性能。EBSD微结构观察表明,HGS随退火温度的升高,硬的超细晶层片仅发生了回复;软层片结构则发生再结晶过程,晶粒内部位错湮灭。HGS内部由于软硬层片的交替分布,变形产生载荷的再分配,再结晶软层片承受更大的变形,变形的不协调又在软硬层片界面处产生背应力引起背应力硬化,从而强度与塑性匹配最优。其中600℃再结晶时,小晶粒相比硬基体在变形期间发生显著的协调变形。利用TEM进一步观察了晶粒内部位错的演化过程,相比拉伸变形之前的低位错密度,拉伸后再结晶晶粒内部的位错密度显著提高,并塞积、缠结于晶界附近;同时,位错的主要组态是位错胞状。还利用SEM观察了拉伸断口形貌,HGS主要表现为韧性断裂特征,出现大量尺寸不等的韧窝,观察到少量的解离面。  (3)在FeCoNi中熵合金中,基于变形加工与退火工艺控制,分别获得大晶粒(平均晶粒尺寸(-d)=1968μm)、中等晶粒((-d)=226μm)和小晶粒((-d)=107μm)三类微观组织结构。随拉伸温度(77-373K)降低,三类晶粒尺寸微结构样品的屈服强度、抗拉强度和均匀拉伸塑性均提高;同时,晶粒尺寸越小,相同温度下的强度越高。有趣的是,随着测试温度(77-373K)的降低,V-型缺口夏比冲击韧性(AK)则基本保持不变,或略微降低,其中小晶粒试样的AK最高,中等晶粒和大晶粒试样AK相差不大。沿断裂面、特别是裂纹尖端,进行了光学显微观察和显微硬度测试,利用扫描电子显微镜进行了断口观察。分析表明,大晶粒试样在裂纹萌生前,V-型槽根部附近发生大量塑性变形、导致加工硬化,在裂纹扩展路径上观察到大的“凸起”现象,对应于断口形貌的层裂特征;裂纹的失稳扩展阶段,断口形貌为大量尺寸不等的韧窝及一定程度的准解离。在裂纹尖端,观察到最显著的加工硬化特征。
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