将金属和合金的晶粒细化至纳米尺寸,其强度和硬度将会显著提高。但是高密度晶界的引入为晶界迁移提供了巨大的驱动力,使得纳米金属材料的晶界在较低温度或机械载荷作用下即发生迁移,导致纳米晶粒长大。纳米晶的稳定性差不仅会导致材料性能恶化,也给制备纳米金属带来困难。这一现象在铝及铝合金中更为显著,纯铝中的纳米晶粒即使是在室温条件下也具有明显的粗化倾向。本研究旨在通过变形工艺研究,在铝及其合金中引入纳米尺度低能界面。同时研究合金元素在纳米晶中的分布规律及其对低能界面的形成和纳米结构稳定性的影响。本工作利用透射电镜和旋进电子衍射技术系统地研究了室温冷轧、液氮动态塑性变形以及低温表面机械碾磨处理(SMGT)三种变形工艺处理的纯铝的微观结构特征,系统评估了大应变量下变形参数对晶粒细化的影响。系统地研究了塑性变形过程中形变诱导的溶质原子(Cu和Mg)偏聚的机制,以及溶质偏聚对低能界面的形成和性能的影响。主要研究结果如下:冷轧、动态塑性变形在大应变下获得的微观结构以层状结构为主,最小的结构尺寸分别为250nm和180 nm。冷轧样品的晶界主要由大角晶界组成,其比例高达75%。动态塑性变形样品以小角晶界为主,其比例为80%。这种差异可归因于在低变形温度和高应变速率下,热激活导致的晶界迁移被抑制,从而促进了小角晶界的形成。SMGT制备的纯铝突破了塑性变形细化晶粒极限尺寸,其组织为纳米层片结构,平均层片厚度为68nm,层片间界面主要由小角晶界组成,小角晶界比例为65.5%。纳米层片铝的硬度可达780 MPa。通过SMGT处理,在Al-4 wt.%Cu合金表层制备出了平均片层厚度为28 nm的梯度纳米层片结构。在塑性变形层中,随着样品深度减小,层片厚度逐渐减小,而大角晶界比例从10%增长至70%。纳米层片结构织构以剪切织构为主,主要织构组分为{111}<112>。在纳米层片结构中还发现了相当数量的∑3晶界,许多相邻片层间界面平直,界面处原子排列较规则。成分分析表明,Cu原子偏聚在SMGT Al-4Cu样品的层片界面,界面处Cu原子浓度大约是层片内的3-4倍,随着结构尺寸减小至纳米尺度,Cu在界面处的浓度迅速增加,而层片内部的Cu浓度则降低。低温塑性变形引起的晶界Cu元素偏聚是Cu原子与滑移位错的动态交互作用所致。Cu偏聚在晶界处可以降低界面可动性,稳定层片结构,从而获得比SMGT Al更小的结构尺寸以及更加显著的强化效果。层片结构Al-4Cu的Hall-Petch斜率是纯Al粗晶材料中Hall-Petch斜率的两倍以上,表明纳米结构Al-4Cu合金具有较强的阻碍位错运动的能力。通过SMGT处理,在Al-5Mg合金表层制备出高密度并伴随Mg贫化的纳米尺度弛豫界面。研究发现Mg在纳米晶Al中表现出与Cu完全不同的偏聚规律,亚微米晶的晶界附近Mg分布均匀,且浓度与粗晶相当。当晶粒尺寸减小至纳米尺度时,Mg在界面处的浓度会迅速降低,平均晶粒尺寸为31 nm的纳米晶界面处Mg原子浓度大约是晶内的一半。纳米晶晶界处Mg的贫化源于纳米尺度下晶界弛豫。弛豫晶界低的界面能量使得晶界处的Mg偏聚在热力学上变得困难。此外,弛豫晶界存在高的压缩应变,使得Mg从晶界处排出。动力学方面,塑性变形过程中滑移位错与Mg原子的交互作用促进Mg在晶界处的贫化。纳米晶Al-Mg合金兼具高的硬度以及高的热稳定性,打破传统强度与热稳定性的倒置关系。测量表明,其硬度值高达2.9 GPa。纳米晶结构的粗化温度可达488 K,比亚微米晶高出80-95 K。纳米晶优异的热稳定性可能与塑性变形过程中晶界发射不全位错使得晶界自发弛豫有关。具有高密度弛豫的CSL晶界的纳米晶可以有效地抑制时效过程中沉淀相的析出以及抵抗NaCl溶液中的局部腐蚀,打破了强度-抗腐蚀性的倒置关系。