近年来，随着纳米技术的不断发展，纳米材料和纳米结构成为当今新材料研究领域中最富活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象。在众多半导体纳米材料中，纳米二氧化钛因其特殊的光电和催化性质，始终在光催化、光电池、光解水、储氢材料及光化学传感器等领域扮演着重要的角色，一直吸引着人们极大的兴趣。利用纳米TiO2的特性已经开拓了许多新颖的应用领域，而制备和开发纳米TiO2也成为国内外科技界研究的热点之一。越来越多的研究表明，二氧化钛纳米颗粒的各种性质与其晶粒尺寸、形貌、晶体学结构密切相关，因此，对其进行可控合成并开发出更优异的性能具有深远的意义。本论文在前人工作的基础上，通过草酸体系中草酸氧钛羟基水合物的形成与水热转化，制备了结构新颖的二氧化钛微米多面体结构材料，利用XRD、SEM、TEM、HRTEM、SAED等测试手段对其结构进行表征，结合课题组之前的研究成果，推测了产物结构的构筑机制，证实该结构中存在大量的金红石{101}孪晶结构。之后，我们通过调节水(溶剂热)的反应温度、时间、反应物浓度、填充度、表面活性剂和反应介质的种类，合成了一系列结构复杂，晶型各异的二氧化钛纳米晶体，研究了各实验参数对晶体生长的影响，并发现了从未报道过的二氧化钛晶型随时间、浓度改变呈往复振荡变化的新现象。最后对部分二氧化钛纳米结构的光催化性能进行分析评价，证明二氧化钛的形貌对其光催化性能有一定影响。