高纯钽板冷轧及退火过程中微结构演变规律的研究

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高纯钽溅射靶材被广泛应用于集成电路领域,其溅射性能与靶材的晶粒尺寸和取向分布密切相关。为了提高高纯钽溅射靶材的溅射性能以保证良好的沉积膜层质量,本文借助电子背散射衍射(EBSD)、X射线衍射(XRD)和差示扫描量热(DSC)等技术对周向轧制及退火过程中高纯钽板的微结构进行了表征和详细研究,主要结论如下:①轧制变形前原始退火态钽板晶粒尺寸及晶体取向分布非常不均匀。钽板表层晶粒尺寸要远大于中心层,且表层晶粒取向以{100}为主,而中间层以{111}取向为主;周向轧制方式下,随着变形量的增加,钽板晶粒细化程度也增加,其中表层区由于受到强烈的剪切力,晶粒细化程度更为剧烈;高纯钽板在轧制过程中出现了典型的θ-和γ-纤维织构,且随着变形量的增加,两种纤维织构强呈现周期性变化。②87%变形量冷轧钽板沿厚度方向存在严重的织构梯度,表层为较强的θ-纤维织构和弱的γ-纤维织构,从表层至心部,θ-纤维织构强度整体变化不大,而γ-纤维织构强度单调增加,当达到中心层时,两者差异最小;三束离子减薄技术可以有效提高样品表面质量,能够真实的反映冷轧钽板内部亚结构;87%变形量冷轧钽板中{111}晶粒内部含有较多的小角度界面以及大的取向差,其晶粒分裂程度要大于{100}晶粒。③中低温退火条件下,即使长时间保温,再结晶晶粒尺寸仍然变化不大,且新形成的{111}晶粒尺寸要明显大于{100}晶粒,而高温退火可使两种取向晶粒在短时间内发生粗化;中温1050oC退火不能有效消除冷轧钽板沿厚度方向的织构梯度,而高温1200oC短时30 min退火不仅可以降低织构梯度,而且可以提高晶粒尺寸的均匀性。④单向轧制87%变形量钽板在回复和再结晶过程中释放的储存能分别为1.429 J/g和0.517 J/g,周向轧制为1.325 J/g和0.452 J/g;过快的加热速度会抑制回复过程,促进钽板的再结晶,从而降低再结晶温度;单向轧制方式下钽板的储存能要高于周向轧制,其中单向轧制钽板{100}和{111}晶粒的储存能分别为2.28J/mol和5.38 J/mol,周向轧制为2.85 J/mol,5.43 J/mol,两种取向晶粒的储存能差异在周向轧制方式下被明显减小。
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