金属膜由于具有对氢气优良的选择渗透性、可制得超高纯氢且稳定性良好、可适用于多种外界环境等优点而被广泛的应用氢气提纯领域，在氢分离过程中，金属膜的氢渗透通量与膜厚成反比，通过机械加工方法减小合金膜厚度可提升氢渗透通量进而增加氢气提纯的效率。轧制和热处理相结合的工艺是当下进行氢分离合金膜批量制备的主要加工手段。本论文选用冷轧和退火相结合的工艺对基于“多相组成，功能分担”而开发的Nb45Ti27.5Ni27.5组和Nb56Ti23Ni21组共四种成分的合金进行加工处理制成合金膜片，探究轧制和热处理对氢分离合金微观组织和氢传输性能的影响。　　冷轧处理后四种成分合金的SEM与冷轧退火态合金的XRD结果表明，经过处理的合金仍由Bcc-Nb初生相和B2-TiNi共晶相组成，组织基本保持了初生Bcc-Nb相加共晶相[BccNb+B2-TiNi]的结构，但冷轧处理会使原有组织形态发生改变，即沿冷轧方向变成了夹杂着位错与微裂纹的扁平状组织。冷轧合金经退火处理后组织仍呈扁平状但其内部的位错组织与微裂纹已被消除。　　对退火处理前后冷轧四种成分合金进行氢传输性能测试发现，经冷轧处理形变量达50%的氢分离合金的氢溶解能力均会升高，但添加了元素W和Mo的合金氢溶解度上升程度较小。合金的渗氢实验表明形变量达50%的冷轧处理会使合金的氢渗透性能出现明显的下降，在氢渗透通量达到最高时，冷轧合金的氢渗透性能做多只能达到铸态同种合金在相同实验条件下的三分之一，其氢扩散系数也有明显的降低；而经过退火处理后冷轧合金的相关性能都会发生变化，具体表现为相同实验条件下氢溶解性能的下降和氢渗透与扩散性能的升高，以冷轧Nb46W5Mo5Ti23Ni21合金为例，对其退火前后的实验数据进行对比发现，经过1100℃，24h的退火处理后其氢渗透系数的最大值达3.39×10-8molH2m-1s-1Pa-0.5，已基本可认为恢复到了铸态同种合金的水平。