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超细粉体一般泛指1μm以下的颗粒。由于超细镍粉具有极大的体积效应、表面效应和良好的导电性,因此其被广泛应用于化学能源材料、硬质合金、高温合金、催化剂、电磁屏蔽、航空航天等应用领域,受到越来越多的关注和重视。超细镍粉具有多种制备方法,按反应介质大致可分为气相法、固相法和液相法。液相还原法具备原料易获取、操作简便、产率高、产品形貌好等优点。本文在液相条件下,以水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,NiSO4·6H2O或NiCl2·6H2O为镍原料,加入适量NaOH,采用机械搅拌、超声+机械搅拌、磁力搅拌等搅拌方式,不添加任何分散的情况下制取超细镍粉；通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析、XRD衍射、激光粒度分析等测试手段表征粉体的性质。本文探讨了体系反应温度、pH值、Ni2+离子浓度、N2H4·H2O/Ni2+摩尔比等工艺参数对制备镍粉的平均粒径、形貌及分散性、物相成分、还原率及还原时间的影响。为了在较快的反应速率和还原率下制得表面形貌好、平均粒径小、分散佳的高纯超细球形镍粉,得出了实验的较佳工艺参数：反应温度80℃、pH值为11、Ni2+离子浓度为0.5mol/L,[N2H4·H2O]:[Ni2+]适宜范围为2-4。随着温度的升高,反应所需时间缩短,还原率上升,平均粒径先减小后增大；反应需在碱性条件下(pH>9)进行,随着pH值的升高,反应所需时间缩短,还原率先上升后下降,平均粒径先减小后增大,过高的pH值造成镍粉的团聚；随着镍离子浓度的增大,反应所需时间先减少后增加,还原率先增大后下降,平均粒径增大,过高的镍离子浓度造成制得的镍粉团聚；还原剂用量必须在镍离子浓度的两倍以上,反应才可较顺利进行,随着还原剂用量的增加,反应所需时间减少,还原率升高,平均粒径减小,但过高的还原剂用量造成团聚。讨论了搅拌方式对反应的影响,发现在磁力搅拌作用下,生成的镍粉按方向排列并出现团聚；在机械搅拌下,颗粒形貌较规整,球形度高；在超声作用下,反应速率明显加快镍粉粒径更小,且分散性好,但由于超声波的作用,形貌不规整。此外还讨论了加料方式对反应的影响,发现在不同加料方式下反应的机理及现象都不同,不同加料方式对实验具有一定影响,采取将NiSO4溶液加入NaOH溶液与水合肼溶液混合物的方式能获得最快的反应速率。