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基于食品和卷烟烟气中的有害物质对人类健康的严重危害和这些样品中有害物质测定难度较大的特点,本论文研究了食品中16种多环芳烃和卷烟主流烟气中巴豆醛与挥发酚的分析方法,具体内容如下:
1、在对样品的前处理技术和GC/MS测定条件进行优化后,建立了一个食品中16种美国环境保护局(EPA)优先监控的多环芳烃的气相色谱质谱(GC/MS)联用分析测定方法。样品在碱性溶液中皂化后,用环己烷振荡萃取,再经硅胶固相萃取小柱(SPE)净化,用GC/MS分离测定。分别对不同的食品样品进行重现性和回收率实验。结果显示,16种多环芳烃(PAHs)的加标回收率为62.35%~99.30%,相对标准偏差(RSD)为1.01%~9.78%,最低检测限(S/N为3)为0.45~2.31ng/g。该方法灵敏度高、准确性好、简单实用,用于实际样品的分析检测,结果满意。此外,论文还结合人们对烧烤的食用量,计算了其食用不同烧烤食品对多环芳烃的暴露量参考值。
2、建立了高效液相色谱测定卷烟主流烟气中巴豆醛的方法。优化得到的样品前处理方法和HPLC分析条件为:使用处理过的剑桥滤片(滴加酸性的2,4-二硝基苯肼乙睛溶液)对主流烟气中的巴豆醛进行捕集和衍生化,捕集到的巴豆醛衍生物用2%吡啶乙腈溶液25mmL萃取后由NovapaK C18柱(waters,3.9×150mm,4.5μm)分离,二极管阵列检测器于波长365nm处检测。方法的检出限为10μg·L-1,加标回收率为97.76%,相对标准偏差(RSD)为2.93%,工作曲线的线性范围0.64~10.22μg·mL-1,相关系数(R2)0.9999。方法具有简单、灵敏、准确等特点,用于国内7个品牌卷烟主流烟气中巴豆醛的含量测定,结果满意。此外,根据测定的五个品牌中式烤烟型卷烟主流烟气中巴豆醛含量平均值为23.20μg·cig-1,以世界卫生组织统计的中国烟民的平均吸烟量为每天15支,计算了我国吸烟人群吸食中式烤烟型卷烟给其带来的巴豆醛暴露量为5.8μg/kg.bw.d。
3、建立了卷烟主流烟气中挥发酚的GC/MS测定方法。应用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的挥发酚,挥发酚用甲基叔丁基醚萃取后与氢氧化钠反应转化为酚钠(反应在索氏提取器罩完成),酚钠酸化后采用甲基叔丁基醚反萃取挥发酚再与N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)硅醚化反应后,采用GC/MS分析。方法的相对标准偏差(RSD)为3.96%~6.66%,加标平均回收率为77.81%~90.64%。应用方法测定了33个品牌的国内卷烟,挥发酚含量与文献报导的一致。说明本文方法适用于卷烟主流烟气中挥发酚的测定。