无导向剂条件下NaY分子筛的合成

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NaY分子筛因为结构和性能的特点,被广泛应用在催化、吸附及离子交换等领域。近些年来,随着科学研究的不断深入人们发现了小晶粒NaY分子筛除了具有常规尺寸NaY分子筛的性质之外,其纳米级微粒尺寸、超大比表面积、高表面能等特点使小晶粒NaY分子筛催化效率更高、能量消耗更低,拥有更好的工业生产价值。一般采用导向剂法合成NaY分子筛。虽然导向剂法所合成的NaY分子筛质量好,粒径小,产率稳定。但是也存在明显的缺点:导向剂的制备和其使用寿命使得整个合成过程操作繁琐,原料浪费严重,从而大大提升了工业成本。本文将硅铝凝胶置于室温下陈化一段时间,利用其自身生成的晶核作为分子筛合成的晶种,不仅使NaY分子筛的晶化速度大幅提高(4h即生成纯相NaY分子筛),而且使其粒径达到400nm左右。本文考察了碱度、晶化时间和陈化时间对NaY分子筛合成的影响。用XRD, SEM,水静态饱和吸附实验,激光粒度仪等方法对产物进行了测试与表征,得出结论:按投料Na2O/SiO2比为9.0左右,H20/Na2O比小于22制备硅铝凝胶,将凝胶于室温下陈化24小时,然后100℃下晶化12小时得到NaY分子筛。此时产物相纯,晶化率高,粒径均一,产品质量高。本文还研究了碱度、晶化时间和陈化时间对NaY分子筛粒径大小的影响。通过比较不同实验条件下产物粒度分布,得到结论:在一定碱度范围内,陈化时间越长,晶化时间越短,产物分子筛的晶粒越小,粒度分布越窄。此外,本文用热重和差热分析手段表征产物,得到产物的热稳定性好,能够满足工业应用需要。
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