可以将废热直接转化成电能的热电材料及技术在能源和环境领域有重要应用前景,受到广泛关注。热电器件的转化效率主要由热电材料的无量纲热电优值ZT=S²σT/k决定,其中S代表材料的Seebeck系数,σ代表电导率,T是绝对温度,k是材料热导率。Bi₂Se₃是传统热电材料,其性能较低,本论文采用低维纳米化和掺杂策略来改善其性能,开展了实验研究,获得主要结果如下:采用溶剂热法,制备了Bi_2-xSb_xSe₃纳米片自组装纳米花。Bi源为Bi（NO₃）₃·5H₂O、硒源为SeO₂、Sb₂O₃为锑源,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂,对氮基二甲基甲酰（DMF）与油酸（OA）按2:1的比例混合作为溶剂,制备Sb掺杂的Bi₂Se₃自组装纳米花。样品的物相和形貌由粉末X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）分析,结果显示所制备的样品为纯相的三方晶系结构Bi₂Se₃纳米片自组装形成纳米花;用能量色散谱（EDS）和X射线光电子能谱测试（XPS）确定了样品中各元素的含量和化学价态,证实所制备的样品由Sb、Bi和Se三种元素构成,其中Sb和Bi显示为+3价,Se为-2价。粉末样品通过放电等离子热烧结进行压片处理,然后测试热电性能,结果显示塞贝克系数为负值,表明所制备的Bi_2-xSb_xSe₃纳米花载流子主要是电子,属于N型半导体材料。样品的电导率与块材相比提升近13倍,热导率降低到0.55 WmK^-1,所合成样品中Sb掺杂为0.06时具有最高的ZT值0.55。采用多源高真空热蒸发镀膜法制备Bi₂Se₃低维薄膜。以高纯Bi₂Se₃粉末（99.99%）为蒸发源,SiO₂作为衬底,通过对蒸发源温度的调控,实现了Bi₂Se₃由片状向着纳米棒阵列的生长转化。样品XRD的物相分析以及SEM的形貌分析表明,实现了物相和形貌可控的薄膜生长。XPS测试结果分析表明:所制备样品中Bi是+3价的价态、Se显示-2价的价态,Bi与Se元素原子数比例接近2:3。拉曼（Raman）散射测试观察到Bi₂Se₃具备拉曼活性的两个振动频率模型。通过对样品的电学性质测试结果分析可知,Bi₂Se₃由片状到纳米棒阵列转变,热电的功率因子由1.1μWcm^-1K^-2提高到1.7μWcm^-1K^-2。以上工作合成了新型Bi₂Se₃低维材料,通过维度、组份的调控,实现了材料性能的提升,对其它热电材料体系的改性研究也有一定借鉴价值。