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2，2，2"，4，4，4"，6，6，6"-九硝基三联苯(NONA)具有较高的分解温度，且长期暴露于高温及低真空度环境下仍能可靠起爆的特性，被视为优良的耐热炸药。目前国外对NONA的合成与应用的研究已有大量的报道，由于NONA的合成产率较低，分离方法繁琐，国内对NONA的研究仍处于实验室合成阶段。本文拟通过改进NONA的合成与分离方法实现NONA的合成与提纯，为NONA的国内工业合成与应用奠定基础。 以间二氯苯为原料，硝酸钾-发烟硫酸为硝化剂反应合成了1，3-二氯-2，4，6-三硝基苯(DCTNB)，通过研究硝化温度、发烟硫酸用量、硝酸钾与间二氯苯的摩尔和硝化时间比对DCTNB得率的影响，优化了DCTNB的合成工艺。得到了较佳的工艺条件:硝化温度140℃、发烟硫酸60mL、硝酸钾与间二氯苯摩尔比为7∶1、硝化时间4h。粗产品得率为83.6％，乙醇重结晶后的纯品得率为81.1％。并通过熔点测定、薄层色谱、红外光谱和核磁共振氢谱对DCTNB进行了分析和结构表征。 以2，4，6-三硝基氯苯(PiCl)为原料，在惰性溶剂硝基苯中，经活化铜粉催化发生Ullmann缩合反应合成了2，2，4，4，6，6-六硝基二联苯(HNBP)，并通过溶剂蒸发法得到HNBP的单晶。经熔点测定、薄层色谱、红外光谱、核磁共振谱和X射线单晶衍射对HNBP进行了分析和结构表征。通过重力法对HNBP在温度范围为313.15～353.15K时在苯、甲苯、二甲苯、氯苯、苯甲醚和环氧氯丙烷中的溶解度进行了测试。 以DCTNB和PiCl为原料，在高沸点惰性溶剂硝基苯中，经活化铜粉催化发生混合Ullmann缩合反应，并通过溶剂-非溶剂对析法使NONA及其副产物从反应母液中析出从而得到NONA粗产品，粗产品经苯甲醚煮洗和柱色谱处理后得到了纯度较高的NONA产品，通过溶剂蒸发法得到了NONA的单晶。经熔点测定、薄层色谱、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对NONA进行分析和结构表征。通过重力法对NONA在温度范围为313.15～353.15K时在苯、甲苯、二甲苯、氯苯、苯甲醚和环氧氯丙烷中的溶解度进行了测试并将NONA的溶解度与HNBP的溶解度进行对比得到了较好的分离试剂。 最后，通过TG-DSC、gaussian09软件包、Multiwfn软件包、Kamlet-Jacobs方程分别对HNBP和NONA的热性能、生成焓、爆速和爆压进行研究。