氢气是清洁的新能源，被广泛地应用在石化加工、工业合成氨、金属冶炼等领域，因而，如何有效地产生氢气是人类社会面临的重要问题。电催化析氢(HER)，通过发生化学反应将电能转化为氢能，是近年来研究的热点之一。目前铂基纳米材料被用作有效析氢催化剂，然而低储备量和高成本等特点限制了其实际应用。过渡金属二硫化物(TMDs)可以作为有效的电催化析氢催化剂，为该研究找到了新的思路。本论文基于TMDs制备了4种不同的纳米材料，并用作电催化析氢催化剂:　　1.我们制备了以无定形碳为载体的二硫化钼(MoS2)纳米复合材料，并用于电催化析氢。材料制备共分为两步:(1)将反应混合物在240℃条件下进行水热反应24小时;(2)将上一步的产物在氩气气氛下于800℃煅烧两个小时以增加材料的结晶性和导电性。作为非贵金属析氢阴极材料，该复合材料在酸性介质中展示了低起始析氢过电势80 mV、低的Tafel斜率(40 mV dec-1)、高阴极电流密度和优越的循环稳定性，在1000圈电化学测试后性能基本没有衰减。该研究工作不仅提供了一种新型、高效、稳定的非贵金属析氢电催化剂的方法，同时为基于过渡金属硫化物复合材料的电化学产氢及加氢脱硫催化剂和锂电池材料的设计提供了新方法。　　2.与上述“自下而上”的合成方法不同，我们采用了“自上而下”的制备方法，以廉价易得的商业化二硫化钨(WS2)为反应物，将适量的二硫化钨粉末加入到一定浓度的表面活性剂(F-108)水溶液中，利用表面活性剂对水的表面张力的降低作用来对体相二硫化钨进行剥离，得到均一、较高浓度的二硫化钨纳米点，并测试了其HER催化性能。该WS2纳米点作为非贵金属析氢阴极材料在酸性介质中展示了低的Tafel斜率(51 mV dec-1)、低析氢过电势90 mV、交换电流密度为0.11 mA cm-2，以及优异的循环稳定性，在1000圈电化学测试后性能基本没有衰减。该方法具有一定的通用性，同样适用于剥离MoS2、石墨烯等二维纳米材料。　　3.向经典的MoS2水热合成反应中加入四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子作为模板，合成了花状形貌的MoS2。电子显微镜和X射线光电子能谱等表征表明，Fe3O4的加入不仅可以改变MoS2的微观形貌，也可以在一定程度上调控MoS2的电子结构。将所制备的MoS2负载到碳布上并用于电催化析氢反应。电化学测试表明Fe-MoS2NF用于催化析氢的Tafel斜率为83.6 mV dec-1。Fe-MoS2NF电极的析氢电流达到10 mA cm-2时所需要施加的过电位为136 mV，此外，该电极表现出较高的电催化稳定性，在酸性(0.5 M H2SO4)电解液中可以保持原有的析氢催化活性持续至少24h。本方法具有通用性，当加入的模板换成氧化镍(NiO)纳米粒子，产物也是花状形貌的MoS2。X射线光电子能谱等表征表明，所得产物中含有一定比例的NiS，得益于Ni的引入和NiS的生成，该材料不仅对电催化析氢有较好的催化作用，对电催化析氧也表现出较好的催化性能，从而实现了水的全电解。