【摘 要】
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毛细管电泳是自二十世纪八十年代迅速发展起来的分析技术,以其高效、简单、快速、试剂消耗小等符合绿色化学要求的优点,在环境分析中得到广泛的应用和发展。间接紫外吸收检测法
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毛细管电泳是自二十世纪八十年代迅速发展起来的分析技术,以其高效、简单、快速、试剂消耗小等符合绿色化学要求的优点,在环境分析中得到广泛的应用和发展。间接紫外吸收检测法是目前应用最广泛的一种毛细管电泳间接检测技术,已普遍应用于各种环境物质的检测。
本研究将现代分离分析技术--毛细管电泳用于环境分析,详细介绍了毛细电泳非光活性检测技术原理,并采用间接紫外检测技术建立对环境水样中的四种无机阴离子(Cl-、Br-、BrO3-、ClO3-)的分离检测方法。本文分为三章。
第一章简要介绍了毛细管电泳的基本原理和毛细管电泳分离系统中使用的检测方法,比较了几种常用检测方法的优缺点,重点探讨了间接紫外检测的原理与特点,最后介绍了毛细管电泳技术在环境分析中的实际应用。
第二章是论文的核心部分,包括三方面内容:
1)研究了对四种无机阴离子(Cl-、Br-、ClO3-、BrO3-)的分析方法,通过对电泳温度、外加电压、毛细管尺寸和材料、缓冲溶液的种类及浓度、表面活性剂的种类及浓度、pH值等影响因素的探讨,确定了进行分析的最佳分离条件如下:
毛细管电泳材料及其规格:石英未涂渍毛细管柱,分离内径75μm,总长60.2cm,有效长度50cm溶液
分离电压:25KV
电极:反向
温度:毛细管柱温25℃,样品恒温25℃
缓冲体系:1.5 mmol/L CTAB+5 mmol/L K2CrO4+5mmol/LNa2 B4O7+体积分数3%丙三醇+体积分数10%的乙醇,用氢氧化钠调节pH为8.0进样方式:压力进样0.5psi×10 s
2)对方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行了考察。在分离优化的基础上,用间接光学检测方法对四种无机阴离子(Cl-、Br-、BrO3-、ClO3-)的完全分离在3.5分钟内完成。它们的线性范围分别是10~150mg/L(R=0.9932)、10~150mg/L(R=0.9928)、20~150mg/L(R=0.9962)、30~150mg/L(R=0.9334);检出限分别为8.3 mg/L、7.0 mg/L、11.2 mg/L、23.3 mg/L;精密度用相对标准偏差RSD表示,峰面积的RSD分别为4.1%、3.8%、2.2%、5.2%,迁移时间的RSD分别为0.79%、0.79%、0.89%、0.89%。
3)将优化的实验方法成功地用于两种实际环境水样品-河水和自来水的检测,得出如下结论:四组分(Cl-、Br-、BrO3-、ClO3-)回收率分别为93.2%和96.4%、96.1%和91.2%、91.1%和89.6%、94.2%和93.4%。
第三章,对研究工作进行总结和归纳,同时对研究工作进行展望。
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