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氢能及核能是新能源的重要组成部分，而材料是新能源利用的基础。利用太阳能光解水是产氢的重要方法，但其低的量子效率需要开发新的材料结构。核能是可大规模开发应用的新能源，但核材料研究领域的瓶颈阻碍着它的发展。聚变堆中严酷的工作环境对纯钨的第一壁材料表面提出了苛刻的要求，裂变堆中包壳材料锆合金的抗腐蚀能力决定着整个系统的安全。本文从氢能转换和核能材料的应用角度出发，通过合金脱溶方法从FeW合金分别制备出了纳米片结构WO3和金属W多孔薄膜，考察了WO3纳米结构的光电化学性能；此外，对金属锆的渗氢腐蚀行为进行了初步研究。（1）脱合金制备WO3纳米片薄膜及其光电行为在利用脱合金法制备纯钨的纳米多孔结构中，首次在FeW非晶薄膜上制备出了平均厚度约在10nm的WO3纳米片结构。WO3是典型的N型半导体，本文对纳米片结构进行了形貌、晶相和电子结构等表征，在酸性体系中发现其光电流显著上升，暂态测试光电流上升了6倍。通过界面电容、Mott-Schottky、UV-Vis和XPS等数据分析了其比表面积、载流子浓度、电子结构和表面元素价态等信息。为了进一步提高纳米片结构的光电性能，析氧催化剂Co-Pi被均匀地电镀在纳米片的表面。光电流的下降使我们首次发现了WO3与磷酸根的光化学反应，并利用XRD数据分析，检测到了W18P2O59的存在。WO3表面附着W18P2O59，引起WO3与Co-Pi之间的能级匹配度下降，阻碍载流子移动。EIS分析发现固液界面处离子的转移阻力增大。微观与宏观的分析给出了电流下降的新解释。（2）脱合金法制备纯W纳米多孔结构在FeW非晶薄膜的处理中加入了真空退火、选择性腐蚀和电位控制等三个辅助条件，最终在470℃，EDTA溶液和-0.6V电位极化条件下制备得到了纯钨的纳米多孔层。实验中对样品的形貌进行了SEM观察，通过恒电位极化、Tafel曲线等确定了外加电位的大小，还利用循环伏安法测定了Fe与W在EDTA溶液中不同的溶出电位。TEM的选区电子衍射证实了多孔结构中晶粒为纯W。（3）金属锆的吸氢腐蚀行为利用恒电流模式进行阴极渗氢，选取不同大小电流测定电化学参数。对比材料在水热氧化前后的OCP、Tafel和EIS等数据发现，氢在金属表层先固溶后形成金属化合物，且在水热氧化后自腐蚀电位发生显著的正移，电化学阻抗谱Nyquist图中的容抗弧增大，说明氢的存在促进金属锆的水热氧化。