干姜为姜科植物姜Zingiber officinale Rose.的干燥根茎,主产于四川、贵州、山东、云南等地,其中以四川、贵州的产量大,品质好。在四川以犍为、沐川为地道产区。干姜提取物以姜油树脂、姜油为主流产品。我国目前存在干姜提取物的生产工艺和质量标准都有没有统一标准,本课题以“两个标准三个规程”(药材与提取物标准,药材采收加工SOP、提取物生产工艺SOP、检验操作SOP)为重点进行了以下研究：1.干姜药材质量标准研究在《中国药典》2005年版一部干姜项下相关内容的基础上,对收集样品进行了质量标准的研究,本研究使干姜药材的质量标准更加完整、可控。增加姜辣素含量测定项。参照《美国药典》(24),以辣椒碱为外标对照品,建立了含量测定方法。经测定,6批干姜饮片的6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚总含量平均为8.09(mg/g),6批干姜饮片的6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚总含量基本稳定,RSD为0.81%。建立了干姜HPLC标准指纹图谱,标定了26个共有峰。2.干姜提取物生产工艺的研究2.1全面系统地研究了姜油树脂的生产工艺在提取工艺方面,以提取液中姜辣素含量为指标,筛选了提取溶媒,结果以80%乙醇提取效率最高；考察了提取方法,结果以温浸法最佳,采用正交试验设计法考察了固液比、提取时间以及提取温度等主要因素对姜辣素提取率的影响,优选了姜油树脂的提取工艺,结果以加入8倍量80%乙醇,60℃温浸提取90min为宜。在干燥成型工艺方面,由于姜油树脂对温度、光、氧等外界因素十分敏感,且对人体黏膜有较强的刺激性,β-环糊精能增加稳定性,并使黏稠液体固态化,本课题采用β-环糊精包合技术作为姜油树脂的干燥成型方法,以姜辣素的包合率为指标,考察了β-CD/姜油树脂质量比、包合时间和包合温度等主要因素,确定工艺为：加入1.5倍的β-环糊精60℃包合1h,4℃放置24h,过滤,45℃减压干燥24h,研磨得到得姜油树脂。2.2研究了超临界CO2萃取法提取姜油的生产工艺2.2.1水蒸气蒸馏法和超临界CO2萃取法的比较研究使用水蒸气蒸馏法和超临界C02萃取法提取姜油,得油率分别为0.9%和2.5%；以GC-MS比较水蒸气蒸馏法和超临界CO2萃取法提取的姜油,结果表明两种提取方法得到的挥发油组分及含量相差较大。水蒸气蒸馏法所得姜油只含有低极性的挥发性成分,而超临界CO2萃取法所得姜油既含有低极性成分,又含有极性较高的姜辣素类成分,姜辣素是干姜的主要药效成分,所以选用超临界C02萃取法提取姜油。2.2.12超临界CO2萃取姜油的工艺研究以姜油提取率和姜辣素含量为指标,采用正交实验设计考察了萃取压力、萃取温度及萃取时间等主要因素的影响,又选了姜油的超临界CO2萃取工艺,结果以萃取压力20MPa、温度50℃、时间3h、CO2流量8～14 L/h,分离压力为7～8Mpa,分离温度为40℃为佳。3.干姜提取物质量标准研究3.1首次研究建立了姜油树脂的质量标准对姜油树脂的性状、鉴别、检查、含量测定等质量控制项进行了研究。建立了TLC鉴别方法；对水分、灰分和重金属、砷盐等有毒有害物质做了检查；建立了姜辣素HPLC含量测定方法,通过对10批样品的测定,各批次含量基本稳定,暂定姜辣素含量不少于5.0%。完成了姜油树脂的质量标准草案。以10批样品建立了姜油树脂HPLC标准指纹图谱,标定了17个共有峰。10批样品指纹图谱与标准指纹图谱相似度大于0.9,其共有指纹峰面积、保留时间比值及非共有峰面积比值均符合指纹图谱技术要求,药材与提取物指纹图谱相关性良好,表明不同批次样品质量稳定。3.2首次研究建立了姜油的质量标准对姜油的质量标准进行了研究,完成了姜油的质量标准草案,以含量测定、相对密度和折光率为作为姜油质量的控制项。规定姜油中姜辣素含量不低于15%,相对密度为0.948～0.958,折光率为1.498-1.508。