Fe-N双掺杂TiO2/云母珠光颜料及其光催化性能

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自从杜邦公司研制成功云母钛珠光颜料以来,由于其良好的化学稳定性、耐气候性、无毒害性和丰富的色彩,在塑料、涂料、油墨和皮革等行业得到广泛的应用。但是,国产的云母珠光颜料和国外产品对比,在性能上存在很大差异,例如银白珠光颜料:光泽度、白度较低;着色型珠光颜料:颜色不够纯正、艳丽,颜料的分散性和润湿性不够达标。因此,改进制备方法以及开发新型稳定的珠光颜料成为目前该领域的研究热点,对珠光颜料的发展具有重大的意义。云母钛珠光颜料是在云母表面包覆一层或多层二氧化钛,使其成为一种具有较高装饰性能的颜料。本论文以常用的云母钛珠光颜料为主要对象,分别从以下三方面展开研究:1、对传统云母钛珠光颜料加碱中和法制备过程进行改进。以碳酸钠为碱中和溶液代替传统方法中的氢氧化钠,以四氯化锡作为导晶剂,通过液相水解促进异相成核完成TiO2在云母基材上的包覆;采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、粒径分析、白度分析等测试手段对云母钛珠光颜料的组成、结构、珠光性能等进行表征,并优化其合成条件。当加液速度为0.20 mL/min,pH值为1.8,反应温度为78 ℃,煅烧温度为850 ℃(升温速率5 ℃/min)、煅烧时间为1 h时,获得一种银白色的云母钛珠光颜料,其粒径平均为24.00 μm、表面TiO2包覆层均匀、致密;珠光强度较高。该制备方法具有的特点是:反应条件易控制、不易产生白浊现象,达到不产生游离的效果;通过控制TiO2包覆层厚度,可分别获得银白、黄、红、紫、蓝、绿等各种不同颜色的云母钛珠光颜料。2、赋予传统云母钛珠光颜料新的功能——光催化自清洁功能。以云母为基材,采用前述方法,在云母片层的表面上,通过水解包覆上氢氧化钛后,采用氢氧化钠溶液调节pH值至3-6,以FeCl3为前驱体,继续通过水解负载上量子点的Fe(OH)3。在一定温度下煅烧的同时,通入适量的氨气进行还原,获得Fe-N双掺杂云母钛珠光颜料。采用扫描电镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱、透射电镜、紫外-可见分光光度计等对其化学组成、结构和光谱响应性能等进行表征。并优化了其合成条件:结果表明,当铁的掺杂量固定为n(Fe):n(TiO2)=0.001:1时:氨气的流量为15 mL/min、煅烧温度为650 ℃、煅烧时间为3 h时,得到的铁氮双掺杂云母钛珠光颜料既具有良好的珠光效果、又具有较宽的光谱响应性能。3、以Fe-N双掺杂云母钛珠光颜料为光催化剂,分别研究了其在紫外、可见光辐射下,对罗丹明B、水杨酸、甲基橙和对氯苯酚等有机物的光催化降解性能。结果表明,在紫外光下,20 min内降解(1 10-5 mol/L)RhB达98.47%;160 min内降解(2 10-4 mol/L)水杨酸达99.42%;100 min内降解(6 10-5 mol/L)甲基橙达99.57%;6h内降解(6 10-4 mol/L)对氯苯酚达95.80%。具有很好的光催化自清洁特性。
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