目前，利用太阳能光解水制氢受到了高度关注，而高效利用太阳光的关键是研制具有可见光响应的光催化剂。大多数过渡金属氮氧化物在可见区呈现较强吸收，是一类潜在的可见区光催化材料。因此本文在深入分析半导体光催化剂光催化机理的基础上，提出了制备一种带隙能较低的新型光催化剂ZnxTiOyNz，并考察了其光催化分解水制氢性能。 本论文以Zn(NO3)2·6H2O和Ti(OC4H9)4为原料，通过溶胶凝胶法和高温气固相氮化法，制备了ZnxTiOyNz光催化剂。用X射线衍射衍射、X射线光电子能谱和紫外-可见漫反射吸收光谱等测试手段对其结构进行了表征，考察了氮化温度、氮化时间对其结构的影响。分析结果表明：制备ZnxTiOyNz的最佳氮化温度为1073K、氮化时间5h；在1073K、氮化5h所制备的ZnxTiOyNz经XPS分析表明，样品中存在氮元素，氮元素替代了样品中的部分氧形成ZnxTiOyNz晶相，该催化剂的组成为Zn0.8TiO1.69N0.74。而在1123K、氮化5h所制备的ZnxTiOyNz经XPS分析，样品中不再含有Zn元素。ZnxTiOyNz的紫外可见漫反射光谱分析表明：随着氮化温度的增加，所制样品的光响应区间向可见光区移动。根据能带理论，得出当氮化温度为1073K，氮化5h所制备的ZnxTiOyNz的带隙能为2.38eV。同时，还对担载不同贵金属的催化剂进行了XPS分析，考察贵金属被还原的情况，实验结果表明：可以确定贵金属主要以金属原子状态沉积在催化剂表面。 此外，本文采用甲醛还原法和紫外光化学法对ZnxTiOyNz进行贵金属担载，考察不同贵金属担载方法对光催化制氢活性的影响。结果表明：甲醛还原法担载贵金属效果要好于用紫外光化学法。并考察用甲醛还原法担载Pt、Ru和Rh的ZnxTiOyNz以及贵金属的担载量对光催化分解水制氢活性的影响。结果表明：担载Pt的光催化制氢活性最高，其最佳担载量1.8wt％(质量百分比)。本论文最终实验结果表明：将0.3gPt/ZnxTiOyNz催化剂加入到在350mL，体积百分比为5％的甲醇水溶液(pH=3)中，在λ≥400nm的可见光照射下，光催化分解水产氢速率为36.2μmol/h。