全球能源和环境危机加速了对可持续绿色能源的开发,氢能被认为是最有希望的化石能源替代品。制氢技术蓬勃发展,电催化水分解是有效而有前途的其中一种,它由阴极析氢（HER）和阳极析氧（OER）两个半-反应组成。水分解反应需要施加较高的电压来驱动,实际所需电压范围在1.8～2.0 V,比理论值的1.23 V高得多。目前,贵金属（Pt）和贵金属氧化物（Ru/Ir氧化物）分别被视作HER和OER的最优催化剂,但稀缺的资源储备和较高的生产成本以及有限的双功能活性阻碍了它们的实际应用。因此,专注于开发同时指向HER和OER的高效、廉价双功能催化剂具有相当重要的意义。鉴于此,本论文设计和制备了三种高性能的镍基氢氧化物复合电极材料,主要内容包括:（1）制备阳极氧化泡沫镍（NF-A）负载Pt/Ni（OH）₂纳米复合物的HER电极（Pt/Ni（OH）₂/NF-A）。采用阳极氧化技术对NF表面进行改性,形成平均孔径为120nm的多孔Ni F₂网结构,通过水热反应原位生成高分散的Pt纳米点/Ni（OH）₂复合物,Pt纳米点粒径尺寸约3 nm,含量仅为0.229 mg cm^-2_geo。与NF、NF-A、Pt/NF以及商用的Pt/C等电极相比,制备的电极在碱性介质中表现出良好的HER性能,仅分别需要25.9 m V和211 m V就能产生10 m A cm^-2和100 m A cm^-2的电流密度,其tafel斜率仅为37.6 m V dec^-1,并展现出良好的稳定性,在2000次CV循环和24h计时电流测试后分别仅有0.33 wt%和0.61 wt%的Pt损失。（2）制备三维还原氧化石墨烯（3D-r GO）嵌入的NF负载Ni Fe纳米层状双氢氧化物（Ni Fe-LDHs）的OER电极（Ni Fe-LDHs/NF@3D-r GO）。通过刮涂法将氧化石墨烯（GO）溶胶涂覆在NF上形成GO嵌入的NF基底（NF@GO）,然后低温冷冻干燥使氧化石墨烯转变为三维网络结构,形成NF@3D-GO基底。水热法原位生长Ni Fe-LDHs纳米片,同时对3D-GO进行原位还原,形成的Ni Fe-LDHs纳米片有较高分散性,呈六方晶相。优化条件制备的Ni Fe-LDHs/NF@3D-r GO电极与NF、NF@3D-r GO、Ni Fe-LDHs/NF、Ni Fe-LDHs/NF-r GO以及商用的Ir/C等电极相比,有较优异的OER性能。在碱性介质中,20 m A cm^-2的电流密度下有170 m V的低过电位,展现出良好的OER稳定性,24 h稳定性测试后过电位仅增加了约20 m V。（3）在NF@3D-r GO基底上原位生长Pt原子修饰的Ni Co-LDHs纳米线双功能全水解电极（Pt/Ni Co-LDHs/NF@3D-r GO）。所制备的电极上Pt具有较高的分散性,其含量仅为0.06%,可能以单原子形式存在,Ni Co-LDHs纳米线与3D-r GO结合紧密。在碱性介质中,Pt/Ni Co-LDHs/NF@3D-r GO比Ir/C/NF、Ni Co-LDHs/NF、Pt/Ni Co-LDHs/NF等电极相比展现较好的HER和OER活性和稳定性,在10 m A cm^-2的电流密度下,HER过电位为78.3 m V,OER过电位仅为170 m V,24 h计时电流测试后的电流密度几乎不变。使用Pt/Ni Co-LDHs/NF@3D-r GO同时作为阳极和阴极的二电极体系全水解装置时,仅需要1.40 V的电池电压即可达到10 m A cm^-2的电流密度,其总电势为1.478 V,与贵金属电催化剂集合Pt/C||Ir/C全水解性能相当。