多金属氧酸盐（简称多酸）不仅具有光、磁、催化等方面的特性,还具有独特的电化学性能,一直受到研究者们的青睐。研究多酸的配位方式对电化学活性的影响,对构筑性能更加优异的多酸材料具有重要的指导意义。本论文采用溶剂热技术,利用含氮配体4,4’-双（咪唑基）联苯（bibp）和硅钨酸(H₄SiW₁₂O₄₀),通过控制反应条件,获得了三个新型多金属氧酸盐化合物:{[Cd（DMA）₄]₂（bibp）(SiW₁₂O₄₀)}_n（1）{Cd₂（bibp）_2.5（DMA）₅(SiW₁₂O₄₀)}_n（2）{Cd（bibp）₂（DMA）₂}_2n(SiW₁₂O₄₀)_n·3nDMA（3）通过调节反应环境,培养出单晶,并利用X-射线单晶衍射仪进行结构分析。进一步通过元素分析、红外光谱分析、X-射线粉末衍射分析、热重分析和电化学分析等手段进行电化学性能研究。结构分析表明,化合物1-3具有大致相同的化学组成,均由多酸阴离子[SiW₁₂O₄₀]^4-、配体bibp、金属离子Cd²⁺和溶剂分子DMA构成。三个化合物中的多酸配位环境及结构不同。化合物1呈现一维（1D）链状结构,多酸阴离子[SiW₁₂O₄₀]^4-和配体bibp通过金属离子Cd²⁺交替连接形成一条Z字形长链。化合物2呈现二维（2D）层状结构,金属离子Cd²⁺和配体bibp连接形成长链,相邻的长链通过多酸阴离子[SiW₁₂O₄₀]^4-连接形成二维平面。化合物3呈现二维主客体结构,金属离子Cd²⁺与配体bibp构成二维网格主体,再通过氢键连接多酸阴离子[SiW₁₂O₄₀]^4-客体,形成三明治夹心构型的层状结构。化合物1-3展现了多酸与金属、配体之间的化学键连接（化合物1、2）,和非化学键连接（化合物3）的结构类型。化合物1、2中,多酸与有机框架通过金属镉Cd连接在一起;化合物3中,多酸作为抗衡离子,与金属-有机框架之间通过氢键相互作用。电化学研究表明,化合物1-3均存在W原子为活性中心的氧化还原过程。三个化合物都具有还原亚硝酸根离子的电催化活性,表现出较高的电催化效率（CAT）。分析表明,多酸参与配位的化合物1和2,CAT相对较高。多酸未参与配位的化合物3,CAT相对较低。研究表明配位模式影响多酸的性能,从而可以通过改变多酸的配位模式,达到提高多酸材料电催化活性的目的。