亲水性NaYF₄上转换介孔微纳结构材料因其在癌症的早期诊断和协同治疗方面的应用潜力,正成为研究热点。然而目前材料的制备方法效率低且采用毒性和贵价材料,难以成为商业化的产品造福人类。本论文采用水热/溶剂热法高效绿色合成出适于生物医学领域应用的上转换荧光粉,并研究其形貌和发光性能调控的方法。主要取得的结果如下:（1）应用溶剂热法一步可控合成了水溶性的NaYF₄:Yb,Er上转换发光纳米材料。通过改变NaOH或者柠檬酸的加入量来调节溶液中能与稀土离子络合的有效配位基团-COO-的浓度,调节NaYF₄:Yb,Er晶体的生长和相转化进程,从而调控最终产物的尺寸、形貌和晶相,最终实现了上转换发光性能的调变。添加CTAB、DTAB或油酸钠作为第二种表面活性剂,能够有效地减小纳米粒子的尺寸。为NaYF₄:Yb,Er上转换发光粒子可控合成以及表面缺陷与上转换发光性能之间的关系研究提供借鉴。（2）采用高浓度的聚丙烯酸钠水溶液为溶剂,开发出一种高效绿色合成介孔NaYF₄:Yb,Er上转换发光微球的方法。方法的极限合成浓度为1.3 mol/L,达到文献的40倍。介孔微球的生长机理为聚合物长碳链诱导“定向组装”,在聚合碳链的诱导作用下,初级粒子定向组装成介孔微球。根据使用NH4F和NaF作氟源所得产物的不同性质提出了“微气泡模板模型”。最后应用该方法成功合成介孔CaF₂:Yb,Er上转换发光纳米球,说明该体系对介孔氟化物的形成有一定的普适性。（3）采用水热法合成出La³⁺掺杂的NaYF₄:Yb,Er上转换发光微米柱。随着La³⁺掺杂浓度的增加,产物的长径比减小,发光增强,La³⁺的掺杂浓度达到20 mol%时,发光最强。La³⁺掺杂通过破坏基质晶格的对称性来增强发光。对产物的上转换发光强度的自然对数值ln（I）和对应产物的晶胞参数进行线性拟合发现,二者存在较好的线性关系。