【摘 要】
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硝酸氧化乙二醛所得乙醛酸粗产品中,含有乙醛酸、草酸、乙二醛和盐酸。本文利用离子对液相色谱法、柱前衍生液相色谱法和离子色谱法对乙醛酸产品中不同组分进行方法开发和方法
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硝酸氧化乙二醛所得乙醛酸粗产品中,含有乙醛酸、草酸、乙二醛和盐酸。本文利用离子对液相色谱法、柱前衍生液相色谱法和离子色谱法对乙醛酸产品中不同组分进行方法开发和方法学验证,并进行方法对比。 采用液相色谱法,对乙醛酸和草酸体系的最佳色谱条件进行探究,最终色谱条件:乙腈-四丁基氢氧化铵(pH=2)为流动相,Capcell Pak C18色谱柱,30℃柱温。在此条件下,当乙醛酸和草酸浓度分别在200-1000mg/L、100-1000mg/L范围内,两物质线性关系良好,检测限分别为0.1196mg/L、0.2048mg/L,样品回收率达到94%-109%。 利用盐酸羟胺衍生、液相色谱法分析乙醛酸和乙二醛。探究了此体系的最佳衍生条件和色谱方法。在最佳条件下,乙二醛和乙醛酸的浓度分别在8-40mg/L、200-1000mg/L范围内,线性关系良好,检测限分别为0.0898mg/L、0.0107mg/L,样品回收率在82%-99%之间。 利用离子色谱法同时分析乙醛酸产品中四种组分。在25mmol/L NaOH淋洗下,采用电导检测器、IonPac AG24A、IonPac AS24A色谱柱,能有效分地离乙醛酸产品四组分。乙醛酸、乙二醛、草酸和盐酸的浓度分别在5-100、4-80、2-50、1.42-14.2mg/L内,线性关系良好,检测限分别为0.0697、0.0106、0.00360、0.00130mg/L,样品回收率高达97%-103%。 最后,将化学分析法和三种色谱法进行方法对比,四种分析方法均能有效地分析乙醛酸产品中相关组分。本文为乙醛酸产品的检测提供了有效、适用的分析方法。
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