本文将超声辐射合成的半导体纳米材料用于研究其电致化学发光性质。利用χ射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、扫描电子显微镜(SEM)以及循环伏安法(CV)、微分脉冲伏安法(DPV)、电位阶跃法等手段对产品的晶相结构、尺寸、形态和电化学性质进行了表征。我们利用超声诱导的组装作用，构建了具有表面团聚形态的自组装半导体纳米材料并研究了其电致化学发光行为。通过对电致化学发光机理的研究，证明了材料的表面团聚形态对电致化学发光的重要影响。具体研究工作可概述如下： 一、硒化镉纳米空心球的电致化学发光研究。 我们以β-环糊精作为模板利用超声方法合成了硒化镉纳米空心球。球的直径约为70 nm，它是由直径约5 nm的硒化镉纳米晶自组装构建的。在硒化镉纳米空心球的合成中，超声辐射不仅引导了β-环糊精即时模板的生成，同时驱使纳米粒子在模板表面的成核及均相生长并最终导致空心结构的构建。使用过硫酸盐作为共反应物，我们观察到硒化镉纳米空心球高增强的电致化学发光。硒化镉纳米球的表面团聚形态对其电致化学发光强度的增强起到十分重要的作用。溶液pH值对电致化学发光强度的影响表明在弱碱性溶液中可以得到稳定的高强度电致化学发光。 二、硫化铅球形纳米粒子的电致化学发光研究。 我们首次报道了在超声条件下以PVP为模板合成了硫化铅球形纳米粒子，PVP在反应过程中起到了稳定剂及控制产物粒子大小的作用，合成的硫化铅纳米粒子直径约为110nm。我们同时研究了所制得的硫化铅在水体系中的电致化学发光(ECL)行为。在循环伏安(CV)扫描电位下，可以观测到1个ECL 峰。根据电子湮灭机理，我们对硫化铅球形自组装纳米粒子的电致化学发光过程进行了初步的描述。在助发光剂过硫酸钾的存在下，我们得到了硫化铅稳定的电致化学发光。 三、氧化锌纳米材料的电致化学发光研究。 我们报道了氧化锌纳米材料在水溶液中的电致化学发光现象，氧化锌作为一种重要的发光材料，其电致化学发光也有良好的响应。我们同时比较了锌的其他硫属化合物和核壳结构对发光的影响，提出了关于氧化锌电致化学发光的机理，并进一步证明了电致化学发光是由电子在粒子表面能级跃迁所引起的。