本论文介绍了在北京同步辐射装置上国内首次建立了硬X射线波段的磁圆二色吸收谱实验方法。在1W1B光束线和XAFS实验站上，以X射线吸收精细结构实验装置为基础，搭建硬X射线磁圆二色(XMCD)吸收谱实验装置，从而获得了XMCD吸收谱。本实验装置可以进行与X射线吸收谱实验方法相对应的透射、(低温)荧光以及全电子产额等实验方法，可以对5d过渡金属例如Pt、Ir和Au，稀土元素如Gd等进行L2,3吸收边的XMCD吸收谱测量，可以对3d过渡金属如Fe、Co等进行K吸收边XMCD吸收谱测量。本实验中，我们使用透射方法测量了Pt-Fe无序合金PtL2,3边的XMCD吸收谱，通过5d过渡金属求和规则，获得了Pt自旋和轨道磁矩。利用全电子产额方法，测量了PtCo磁性多层膜PtL2,3边的XMCD吸收谱。对于在XMCD吸收谱实验过程中产生的系统误差进行了分析。XMCD吸收谱实验方法的建立，为研究磁性材料尤其是磁性薄膜材料的电子结构和磁结构提供了实验基础。