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本论文研究了甲壳低聚糖生产的干燥工艺及其理化功能性质和质量控制指标的检测方法,这对壳聚糖的深度开发利用和甲壳低聚糖的生产与应用具有较高的学术意义和应用价值。 对甲壳低聚糖生产工艺中产品的干燥方法进行了研究。比较了真空干燥、冷冻干燥以及喷雾干燥三种干燥方法对产品色泽和水溶性的影响,确定了喷雾干燥的干燥工艺及离心喷雾干燥条件:料液可溶性固形物含量20%,喷雾干燥进风温度180℃,出风温度85℃,压缩空气推动雾化盘压力0.30MPa,经此干燥工艺所制备的产品具有良好的色泽和很高的水溶性。同时,测定了甲壳低聚糖的一些理化性质和功能性质。结果表明,甲壳低聚糖的水溶性高,在乙醇中的溶解性随着乙醇浓度的增加而逐渐减少;pH为5.0~6.0的溶液体系,甲壳低聚糖在巴氏杀菌过程中十分稳定,pH 5.0~8.0溶液体系经高温短时杀菌也具有较高的稳定性,pH小于3.0时经高温高压处理均受到不同程度的降解破坏作用;甲壳低聚糖具有良好的吸湿性和保湿性;同时发现甲壳低聚糖还具有消除超氧阴离子自由基(O2- ·)的作用,并随着溶液浓度的升高消除作用逐步加强,平均相对分子质量1000的甲壳低聚糖分子对O2- ·的抑制作用高于平均相对分子质量2000的甲壳低聚糖。 对反映甲壳低聚糖质量的关键指标—脱乙酰度、氨基总糖含量和平均相对分子质量的测定进行了较系统的研究。通过比较双突跃电位滴定法和线性电位滴定法,对脱乙酰度的测定方法进行了讨论,探讨了壳聚糖溶液浓度、粘度、不同脱乙酰度和测定温度等因素对双突跃电位滴定法滴定终点测定结果的影响。结果表明,双突跃电位滴定法比线性电位滴定法的准确性更高,壳聚糖样品的浓度控制在2‰~6‰,在室温下,利用双突跃电位滴定法可以测定不同脱乙酰度和不同粘度的壳聚糖样品,方法具有较宽的适用性。 在氨基总糖含量的测定中,着重研究了影响测定的关键步骤即酸水解的条件。以甲壳低聚糖酸水解生成氨基葡萄糖得率为指标,在单因素试验的基础上,利用正交试验分析优化了甲壳低聚糖酸水解条件,确定了最适条件为:水解温度95℃,HCl浓度12mol/L,水解时间5h,料液比1:4(V/V)。在此条件下,甲壳低聚糖的水解收率为80.92%;此外,对常用的测定甲壳低聚糖平均相对分子质量的方法进行了研究。结果表明,采用还原端基分析法中的DNS比色法可以较为准确地测定甲壳低聚糖的平均相对分子质量,而端基分析法中的Imoto比色法以及粘度法测定结果的偏差较大,不适合用来测定甲壳低聚糖的平均相对分子质量。 在此基础上,提出了甲壳低聚糖产品的质量标准。根据现有商业标准,增加了反映产品纯度和产品质量的氨基总糖含量、平均相对分子质量这些关键性的指标。通过对现有产品的分析对比,将这两种指标确定为85%和3000。产品具体质量标准如下:外观为淡黄色粉末,粘度≤5 mPa·s,pH:5~6,脱乙酰度≥85%,水分≤10%,灰分≤3%,水溶性≥99.9%,平均相对分子质量≤3000,氨基葡萄糖单糖含量≤5%,氨基总糖含量≥85%,重金属残留限量和微生物限量参照GB16740-1997的相关规定。