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离子液体作为近年来兴起的一类极其应用前景的绿色溶剂,为纤维素溶剂体系开辟了一个新领域。本论文以氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑([Amim]CD离子液体为溶剂,制备了纤维素浓溶液,研究了其流变行为,并运用干喷湿纺技术制备了再生纤维素纤维。
本文研究中,首先合成了[Amim]Cl离子液体,并通过红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、核磁共振(NMR)和质谱分析对离子液体的组成与结构进行分析和表征。其次,通过偏光显微镜下的观察,研究了纤维素在[Amim]Cl中的溶解过程。
以[Amim]Cl为溶剂,采用密炼机进行纤维素的动态溶解,根据溶解过程中体系扭矩随时间变化的关系确立了纤维素在[Amim]Cl中的完全溶解时间。通过正交实验分析了溶解温度、纤维素含量和螺杆转速三因素对纤维素完全溶解时间的影响。根据粘度法测定了再生纤维素的聚合度(DP),随着搅拌时间的增长、溶解温度的提高以及螺杆转速的提高,再生纤维素的聚合度降低。运用双螺杆挤出机成功制备了纤维素/[Amim]Cl浓溶液。
纤维素/[Amim]Cl浓溶液流变行为的研究表明该浓溶液属于切力变稀的非牛顿流体,且Cox-Merz规则对该浓溶液是适用的。通过Cross粘度模型详细分析了温度和浓度对溶液稳态流变行为的影响,溶液零切粘度与浓度成指数关系,指数随着温度的增加而增大,粘流活化能随着溶液浓度的提高而下降。非牛顿指数随着溶液浓度的提高和温度的降低而减小。运用约变法归纳了纤维素/[Amim]Cl浓溶液的主曲线,并与聚丙烯熔体的流变行为进行了对比。结果表明,适合纺丝的浓溶液浓度应不超过20 wt%。
通过干湿法纺丝制得了再生纤维素纤维,随着纤维素/[Amim]Cl浓溶液中纤维素浓度的提高,纤维的力学性能有所提高。通过FESEM、XRD、TG对纤维的表面和截面形态结构、结晶结构和耐热性进行了分析,结果发现:制得的纤维表面较光滑、截面较密实,只有轻微孔洞出现;纤维素在溶解、纺丝成形中,纤维素的晶胞结构由纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ;再生纤维素纤维的热稳定性较原纤维有所降低。